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1、肤痒颗粒的质量控制研究论文.freel。结果定性方法能够检出地肤子、白英；羟基红花黄色素A在0.128～1.024μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r＝0.9998,平均回收率为99.52%,RSD＝1.97%(n＝5)。结论该方法可作为肤痒颗粒的定性、定量检测方法。【关键词】肤痒颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；羟基红花黄色素AAbstract：ObjectiveToestablishthequalitativeandquantitativedetectivemethodsofFuyanggra
2、nules.MethodsTheTLCmethodsforidentificationofFructuskochiaeandHerbasolanilyratipleHPLCinationofhydroxysafflorA(HYSA).Themobilephaseethanol-acetonitrile-0.7%phosphoricacid(24∶6∶70).UVdetecting.ResultsFructuskochiaeandHerbasolanilyraticouldbeidentifiedby
3、TLC.HYSAshoethodcanbeusedforqualitativeidentificationandquantizationdeterminationofFuyanggranules.KeyL,超声处理5min,滤过,滤液加盐酸3.0mL,加热回流2h,溶液放至室温后,滤过,滤液于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水20mL使溶解,转移至分液漏斗中,以石油醚(60～90℃)萃取2次,每次15mL,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1mL溶解,作为供试品溶液。另取地肤子对照药材1g,加甲醇
4、20mL,超声处理5min,滤过,加盐酸1.5mL,加热回流2h,放至室温后,滤过,于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水10mL使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以石油醚(60～90℃)萃取2次,每次10mL,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1mL溶解,作为对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品适量,以乙醇溶解,制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G
5、薄层板上,以石油醚-三氯甲烷-丙酮(5∶2∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性无干扰。2.1.2白英的薄层色谱鉴别取本品6.0g,加乙醇50mL,加热回流30min,放冷,滤过,滤液回收乙醇至干,残渣加水20mL使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次15mL,合并乙酸乙酯提取液,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇1mL溶解,作为供试品溶液
6、。取白英对照药材2.0g,加乙醇20mL,加热回流30min,放至室温,滤过,滤液置水浴上挥干,残渣加水10mL溶解,转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次10mL,合并乙酸乙酯提取液,置水浴上挥干,残渣加甲醇2.0mL使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热
7、至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性无干扰。2.2含量测定2.2.1色谱条件及系统适应性试验色谱柱：AlltimaC18柱(5μm,250mm×4.6mm)；流动相：甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(24∶6∶70)；检测波长：403nm；柱温：25℃；流速：1.0mL/min；理论塔板数按HYSA峰计算应不低于3000,阴性对照无干扰。在上述条件下,HYSA的保留时间约为11min(见图1)。2.2.2供试品溶液的制备取本品颗
8、粒1袋,精密称定,混匀,研碎,取约2g,精密称定,置25mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取本品水溶液5mL,置50mL量瓶中,以甲醇稀释至刻度,滤过,取续滤液25mL,置蒸发皿中挥去甲醇至干,残渣以25%的甲醇溶解并转移至5mL量瓶中,以25%的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得。2.2.3对照品溶液的制备取HYSA对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1mL含0.13mg的溶液,即得。2.2.4阴性对照液的制备取处方量1/10的药材(缺红花),置1000
