毛果甘青乌头中生物碱成分的提取和鉴定

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1、毛果甘青乌头中生物碱成分的提取和鉴定【摘要】目的：分离纯化鉴定毛果甘青乌头中的生物碱成分。方法：药材室温下自然烘干后，粉粹，用酸提碱沉法提取总生物碱，然后用硅胶柱层析法分离得到单体生物碱，利用化学法和光谱法鉴定其结构。结果：分离鉴定得到了10个化合物的结构，其中有六个内酯型C19二萜生物碱、四个C20二萜生物碱。结论：得到了10个纯的单体生物碱。【关键词】毛果甘青乌头;分离;内脂型C19二萜生物碱乌头属(Aconitum)植物属于毛茛科(Ranunculaceae)，主要分布于北温带，全世界约350种，我国约170种[1]，是该属植物资源最丰富的国家[2],主要分布于西南各省。该属植物中

2、,中国药典正式收录作为药用的有两种，川乌(附子)和草乌,但实际作为药用者约40种[3],具有镇痛，镇静，祛风湿，治疗跌打损伤，止咳，解热等功效。　　二萜生物碱是该属植物的主要及特征性化学成分。由于其结构复杂，生理活性显著，因而引起了植物化学工作者极大的兴趣。自上个世纪70年代以来，随着分析技术，特别是核磁共振技术在结构分析鉴定中的广泛应用，二萜生物碱的化学研究也得到了迅速的发展。迄今为止，已对160多种乌头属植物进行了化学研究，所得到的成分多为C19二萜生物碱。二萜生物碱不仅是该属植物的有效成分和毒性成分,而且也被认为是植化分类上的特征性化学成分[4]。由于其结构复杂,生理活性显著,因

3、而引起了植物化学工作者极大的兴趣。近30年来,由于波谱技术在结构解析中的广泛应用,二萜生物碱的研究得到了迅速的发展。迄今为止,临床药用的二萜生物碱有草乌甲素、高乌甲素和3乙酰乌头碱等。　　1实验部分　　1.1仪器、材料及试剂　　红外光谱用NicoletFTIR2005XV仪测定，KBr压片;质谱用VGAutospel3000型和FiniganLCQ型质谱仪测定;核磁共振谱用BruderACE200和VarianUNION400/54核磁共振仪测定，溶剂为CDCl3，TMS为内标;旋光用PerkinPolarimeter341型旋光光度仪测定;熔点仪用C水溶液或5‰NaOH，5‰C

4、MC溶液调板，105℃活化1小时使用，用改良的Dragendorff’s试剂和20%的硫酸乙醇显色;常压柱层析所用硅胶均为青岛海洋化工厂制品(10-40μ)。氯仿为工业氯仿重蒸，石油醚，丙酮，甲醇均为分析纯，成都化学试剂厂生产。　　原植物2008年8月采自西藏那曲，由西藏食品药品检验所格桑索朗副主任药师鉴定。　　1.2总生物碱的提取　　5公斤毛果甘青乌头全草粉末，采用0.05mol·L-1的盐酸75L进行渗漉至渗漉液无生物碱反应。将渗漉液用浓氨水碱化PH大于10，再用乙酸乙酯(30L)萃取3次。合并乙酸乙酯层，减压蒸馏，回收溶剂得总生物碱浸膏30.1克。　　1.3单体生物碱的分离　　总生

5、物碱30克，以CHCl3溶解，溶于CHCl3的部分抽干得生物碱Ⅰ(18.7g)，不溶于CHCl3的部分用甲醇溶解抽干得生物碱Ⅱ(12.0g)。生物碱Ⅰ，以氯仿溶解，经胶柱层析(硅胶300g，环己烷-丙酮/5：1→1：1)梯度洗脱。洗脱液经TLC检查合并分为AD四个部分。　　A部分(3.1g)经硅胶柱层析(硅胶20g，环己烷-丙酮/5：1)洗脱得单体6benzoylheteratisine(15mg)、A1和A2。A1经反复胶柱层析(环己烷-丙酮4：1)洗脱得6acetylheteratisine(36mg)，A2经胶柱层析(环己烷-丙酮/5：1→3：1)梯度洗脱得6ben

6、zoylheteratisine(0.24g)和heteratisine(1.09g)。　　B部分(2.9g)经胶柱层析(石油醚-乙酸乙酯/3：1→1.5：1)梯度洗脱得B1、B2和B3。B1部分经胶柱层析先用(环己烷-丙酮/3：1)为洗脱剂再用(氯仿-甲醇-二乙胺/99：1：1)为洗脱剂洗脱得dehydroheteratisine(0.82g)。同样洗脱剂处理B2部分，得dehydroheteratisine(19mg)。B3经硅胶柱层析(环己烷-丙酮/4：1)洗脱得dihydrogeyerine(10mg)。　　C部分(2.6g)经胶柱层析(环己烷-丙酮/4：1→3：1)

7、梯度洗脱得C1和C2。C1部分经胶柱层析(环己烷-丙酮/5：1→3：1)梯度洗脱得tongolinine(27mg)以及tongolinine和venulol的混合物，经反复胶柱层析(环己烷-丙酮/4：1)得venulol(18mg),C2部分经胶柱层析(氯仿-甲醇-二乙胺/98：1：0.5)得heterophylline(11mg),以及heterophylline和dihydrogeyerine混合物，经制备薄层层析得d