工业硅化学分析方法碳含量的测定红外吸收法

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1、工业硅化学分析方法第六部分碳含量的测定红外吸收法（送审稿）编制说明昆明冶研新材料股份有限公司2013-11-1511《工业硅化学分析方法第六部分碳含量的测定红外吸收法》国家标准编制说明1.工作简况1.1.项目背景和立项意义近十多年来，硅产业在原料精选、工艺、设备、精炼等方面不断提升和进步，工业硅产品由原来大部分作为冶金用硅发展到能满足多方面需求的化学用硅，大量用于有机硅、半导体材料及电子等诸多行业。尤其是近年来随着光伏产业的高速发展，工业硅的需求量日益增大，对其中的杂质含量也提出了更多、更高的要求。由于碳和其它一些杂质元素会对光伏产品有较大的影响，必须从原料工业

2、硅进行严格控制，这对工业硅的分析检测也提出了新的要求。现行国家标准GB/T14849《工业硅化学分析方法》前5个部分中分别规定了铁、铝、钙、钛、锰和镍等元素的测定方法，目前云南永昌硅业正在修订的国家标准GB/T2881-201X《工业硅》中开始规定了碳含量的指标要求，但却没有碳元素的分析方法，满足不了行业发展的新的检测需求。因而制定科学完善的工业硅中碳含量的分析标准，在生产、使用、贸易过程中对工业硅中碳含量进行规范的检测及有效的质量控制，对硅产业的发展有积极的促进作用和长远的现实意义。1.2.任务来源2012年5月，昆明冶研新材料股份有限公司提出《工业硅化学分析

3、方法碳含量的测定红外吸收法》国家标准的立项申请，由国家标准化管理委员将其列入2012年度国家标准制定项目计划，2012年12月，全国有色金属标准化技术委员会根据国标委综合[2012]92号文正式下达了计划号为20121953-T-610《工业硅化学分析方法第6部分：碳含量的测定红外吸收法》国家标准的起草任务，确定由昆明冶研新材料股份有限公司为主起草单位负责本标准的制定工作，任务完成时间为2013年1月～2014年12月。1.3.起草单位昆明冶研新材料股份有限公司是由昆明冶金研究院部分转制后成立的经国家科技部双高认证的高科技公司，2010年被云南省政府命名为“云南

4、省自主创新型企业”。公司目前科技人员占职工总数的80%以上，具有较高的科技水平与创新能力。公司一期3000吨多晶硅项目现已经在曲靖市经济技术开发区南海新区建成投产，在建设及试生产过程中积累了大批相关的技术成果并形成了专业的人才队伍，具有快速消化国外引进技术和开展研发与自主创新的能力。在使用改良西门子法生产多晶硅的过程中，使用工业硅作原料生产多晶硅，公司对工业硅质量控制和分析检测取得了良好经验，公司生产的多晶硅产品的质量达到国标太阳能一级或电子级多晶硅要求。11公司分析实验室于2010年建成并投入使用，配有分析检测专职人员近30人，具有高级职称或研究生以上学历研究

5、人员5人，专业技术人员占部门员工人数的90%以上，是一支对多晶硅生产分析控制有一定经验的技术队伍。拥有1000级洁净实验室400平米，从国外引进配备了目前世界上最为高端的诸多精密分析仪器，如有美国热电公司的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）、美国安捷伦公司的气相色谱仪（GC）、气相质谱联用仪（GC-MS）、德国布鲁克公司的低温红傅里叶变换红外光谱仪(LT-FTIR)、常温红外光谱仪等分析检测仪器、高频红外碳硫分析仪等分析检测仪器，具备标准起草工作的实验条件和能力。1.1.主要工作过程自任务下达后，昆明冶研新材

6、料股份有限公司成立了标准起草小组，明确了工作指导思想，制定了工作原则，确定了编制组成员和任务分工和实验计划。编制组首先对收集的国内外资料进行分析整理和研讨，为标准编制提供技术参考和支撑。与此同时，组织专业技术人员做了大量工业硅中碳含量化学分析方法的实验工作，在此基础上，结合公司生产的实际情况和具体实验结果，对拟制定的标准所涉及的内容、范围、适用性、可操作性、科学性等内容进行了认真研讨、论证和改进。2012年6月以来，编制组组织分析技术人员做了大量的实验研究工作，对标准文本做了多次修改，形成标准讨论稿。2012年9月4日，标委会在贵阳组织召开了标准的讨论会，与会各

7、位专家对标准进行充分的讨论。根据专家意见，结合实验情况和实验结果进行改进，又对标准文本的内容作了进一步的完善，形成标准预审稿。2013年4月26日，全国有色标委会在昆明组织召开了标准预审会，广泛征求了相关行业管理部门、检测部门、生产企业、用户等单位的意见，发出征求意见函20份，收到回函8份，并根据相关单位的意见，对标准进行修订。2013年7月完成试验报告，2013年8月完成试验验证工作。根据试验和验证报告，以及预审会专家意见，又对标准稿进行了修改，最终形成标准的送审稿。2.编制原则和依据本标准起草单位自接受起草任务后，成立了本系列标准编制工作组，具体负责本标准分

8、析方法的试验和起草工作，