吴茱萸的1hnmr指纹图谱解析

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1、吴茱萸的1HNMR指纹图谱解析【摘要】目的对吴茱萸Evodiarutaecarpa(Juss.)Benth.的1HNMR指纹图谱进行解析。方法应用硅胶柱色谱法分离吴茱萸的SCEA和SCEB化学成分，鉴定其结构，并对SCEA和SCEB进行1H-NMR研究，从而实现吴茱萸的1HNMR指纹图谱的解析。结果吴茱萸SCEA的1HNMR指纹图谱,主要显示evodiamine、rutaecarpine、dehydroevodiamine3个化合物的特征共振信号，吴茱萸SCEB的1HNMR指纹图谱,主要显示de

2、hydroevodiamine的特征共振信号。不同的样品其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和特征性。结论吴茱萸的1HNMR指纹图谱可用于其基源鉴定。【关键词】吴茱萸1HNMR指纹图谱　　Studieson1HNMRFingerprintsofEvodiarutaecarpa(Juss.)Benth.　　Abstract:ObjectiveToanalysethe1HNMRfingerprintsofEvodiarutaecarpa(Juss.)Benth.MethodsThechemicalco

3、nstituentsSCEAandSCEBofEvodiarutaecarpa(Juss.)Benth.bychromatographyonSilicagelcolumn.Thecharacteristicsignalsofthe1HNMRfingerprintsiningthestructuresofthepoundsisolatedfromSCEAandSCEB.Results1HNMRfingerprintsofthesamplesofEvodiarutaecarpa(Juss.)Benth.d

4、ifferentregionsshoainpoundsfromSCEAine、rutaecarpineanddehydroevodiaminerespectivelyandthemainpoundsfromSCEBine.ConclusionThe1HNMRfingerprintsofEvodiarutaecarpa(Juss.)Benth.mightbeutilizedfortheoriginalauthenticationoftheplant.　　Keyine、rutaecarpine和dehydr

5、oevodiamine；从SCEB中分得到1个主要成分，并经光谱分析鉴定其结构与SCEA中的dehydroevodiamine相同。在研究这些化合物的1HNMR特征的基础上，分别完成了对吴茱萸的SCEA和SCEB的1HNMR指纹图谱解析。　　1器材核磁共振氢谱用INOVA400型波谱仪测定，TMS为内标，CDCl3为SCEA的溶剂，DMSOd6为SCEB的溶剂。实验用吴茱萸样品系贵州桐仁产，并经过贵阳中医学院陈德媛教授鉴定学名。样品自然干燥，粉碎。柱色谱用硅胶G为青岛海洋化工厂生产。　　2方法与结

6、果　　2.1SCE的获取和1H-NMR指纹图谱的测定取吴茱萸样品10g，加100ml95%乙醇加热回流提取1h，放冷，滤取乙醇液；加少量水使乙醇浓度达80%左右，用石油醚萃取3次（50，40，40ml），乙醇层减压回收溶剂至乙醇全部蒸出，加稀HCl50ml，搅拌溶解后过滤。滤液用氨水碱化，用氯仿萃取3次（50，40，40ml），合并氯仿提取液，用少量水洗涤至中性，回收氯仿后得SCEA。水层再用正丁醇萃取3次（40，30，30ml），合并正丁醇萃取液，将正丁醇提取液用正丁醇饱和的水溶液洗涤至中性，回收正丁醇

7、至干后得SCEB。取SCEA和SCEB少许，分别溶于CDCl3和DMSOd6中在FTNMR波谱仪上测定1HNMR指纹图谱。图谱见图1和图2。　　2.2SCEA和SCEB化学成分的分离取吴茱萸100g，按SCE的获取方法得到A和B两部分粗提物，两部分粗提物A和B分别约为600mg和410mg。A部分经过硅胶柱色谱分离，以CHCl3-CH3OH梯度洗脱，分段收集，得到了化合物1（7mg）、化合物-2（34mg）和化合物-3（25mg）。B部分经过硅胶柱色谱分离，以CHCl3CH3OH梯度洗脱，得到化

8、合物4（120mg）。　　2.3结构鉴定　　2.3.1化合物Ⅰ无色柱状晶体。1HNMR(CDCl3)δ11.06（1H,s,14-NH）,7.77～7.79(1H,m，4-H),7.44～7.48(2H,m,2,9-H),7.34(1H,d,J=8.0,12H),6.93～7.11(4H,m,1,3,10,1H),6.12(1H,s,16H),4.62(1H,m,7H),3.15～3.22(1H,m,7H),2.8