枸杞中拟除虫菊酯农药残留量的检测研究论文

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1、枸杞中拟除虫菊酯农药残留量的检测研究论文杨红兵，鲁立良，王自军【摘要】目的建立枸杞中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。方法运用基质固相分散法、气相色谱法同时检测枸杞中5种拟除虫菊酯类农药。结果甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种农药在20min内完全分离，最低检测限为1.960～6.296μg·kg-1，平均添加回收率为85.5%～104.9%，RSD为2.2%～6.5%。结论方法简便快捷、选择性强，符合农药多残留分析要求。【关键词】枸杞农药残留拟除虫菊酯MSPDAbstractObjecti

2、veTodevelopaneffectivemethodforthequantitativedeterminationof5kindsofsyntheticpyrethroidsresiduesinFructusLycii.MethodsFivesyntheticpyrethroidsresiduesinFructusLyciiinedbymatrixsolid-phasedispersion(MSPD)andgaschromatography.ResultsAllofthe5pesticidesinutes.

3、Thedetectionlimitethodissimple,.freelineresiduesofsyntheticpyrethroidsinChinesemedicineherbaladzuGC2010气相色谱仪，配电子捕获检测器，GCSolution工作站。旋转薄膜蒸发仪（BüCHRIB-490），电子天平(Sartorius)1.2材料层析柱：20cm×15mm(i.d)。Florisil：(60-100目,百灵威公司),550℃下烘烤10h；正己烷、丙酮、石油醚（60℃～90℃）、醋酸乙酯均为分析纯，

4、重蒸处理。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（质量分数＞99.5%）由南开大学元素有机重点实验室提供。2方法与结果2.1色谱条件AT.RPAⅡ毛细管色谱柱：30m×0.53mm(i.d)×0.33μm(中科院兰州化物所)，汽化室温度：260℃,检测室温度300℃，柱温为程序升温：初始温度260℃，保持9min，再以10℃·min-1升至270℃，保持11min；载气为高纯氮气，柱头压40KPa，分流进样，分流比为5∶1，进样体积2μl，外标法峰面积定量。2.2样品前处理取干燥枸杞，粉碎，过60

5、目筛。准确称取0.50g于研钵中，加入1.00gFlorisil，研磨30min，使之成为均匀混合物。层析柱自下而上依次填入少量脱脂棉、2.00g无水硫酸钠、枸杞－Florisil混合物、3.00g无水硫酸钠，轻轻敲实。用30ml20%醋酸乙酯-石油醚混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩至近干，用正己烷定容到1ml，过0.45μm滤膜，待气相色谱测定。2.3MSPD条件的确定固相吸附剂Florisil的用量及淋洗液的极性是影响样品前处理效果的2个主要因素。本实验首先考察了Florisil的不同用量对回收率的影响

6、，结果表明：Florisil用量过少时，不能够将样品完全分散，不利于农药从基质中分离、洗脱。Florisil用量过多时，对农药的吸附较强，难以洗脱，回收率低。综合考虑回收率及净化效果，确定枸杞为0.5g,Florisil用量为1.00g，在此基础上进一步优化淋洗剂的极性及用量。称取枸杞为0.5g，添加甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯混合标样水平分别为0.1μg/g,分别用醋酸乙酯体积分数为10%，15%，20%，30%、40%的石油醚－醋酸乙酯混合溶剂为淋洗液，进行MSPD处理，气相色谱测定

7、。实验表明当醋酸乙酯的体积分数低于20%，农药的回收率较低，醋酸乙酯的体积分数高于20%，回收率增加幅度不大，而干扰组分却明显增加，因此确定淋洗液中醋酸乙酯的体积分数为20%。收集每5ml淋洗液绘制淋洗曲线，实验表明，仅需30ml就可使甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的回收率达80%以上，试剂用量远远少于文献的用量［7，8］。2.4线性与检测限根据5种农药在色谱仪上的响应因子，以石油醚为溶剂，配制不同浓度的混合标准溶液，按“2.1”色谱条件进样，以峰面积对质量浓度作标准曲线，以S/N=3计算

8、最低检测限，结果见表1。5种菊酯的气相色谱图如图1所示，三氟氯氰菊酯(峰2)、氰戊菊酯（峰4）和溴氰菊酯（峰5）各有2个异构体，氯氰菊酯（峰3）有3个异构体，以它们各自所有异构体的色谱峰面积之和进行定量分析。表15种菊酯农药的线性方程及相关系数（略）2.5回收率实验在枸杞中添加不同含量2个水平的甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯混合标准溶液，按“2.1”，“2.2”方