各类葛根中葛根素的成份分析论文

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1、各类葛根中葛根素的成份分析论文.freel测葛根素含量；紫外分光光度法测柴葛、粉葛中总黄酮含量。结果葛根素峰分离度提高，峰形改善；葛根素0.204～2.04μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999），回收率为98.7%(n=5)，精密度RSD=0.86%。总黄酮浓度在4.08～16.32μg/ml范围内与吸收度线性关系良好（r=0.9998)。结论该法灵敏、准确、简便易行，重复性好，可用于中药葛根药材及饮片的质量控制。关键词：葛根葛根素含量分析0引言葛根为豆科植物柴葛和甘葛藤的干燥根.freel数据处理系统;m×250mm，5μm)；流动相∶甲醇

2、-水（32∶68）；流速1ml/min；检测波长250nm；柱温22℃；进样体积10μl。理论板数按葛根素峰计算不低于5000。在该色谱条件下，样品中的葛根素与其它峰均能达到基线分离，保留时间在14.3min左右。2.1.2对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品5.1mg，甲醇定容于25ml量瓶。分别移取0.5，1.0，2.0，2.5ml于5ml量瓶，水定容，与原液共同作为HPLC用对照品溶液。2.1.3供试品溶液的制备热回流提取法：精密称取柴葛、粉葛粉末（过50目筛）各0.1g，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，称重。回流提取30min，放冷，

3、称重并以30%乙醇补足减失重量，摇匀过滤，取续滤液为供试品，待测。索氏提取法：称取柴葛、粉葛粉末各0.5g，精密称定，以甲醇为提取剂提取4h，过滤，浓缩提取液并用甲醇定容于10ml量瓶。超声处理30min，取上清液以水定容于10ml量瓶，待测。2.1.4线性关系考察取对照品溶液，按照色谱条件进样10μl，葛根素进样量X(μg)为横坐标，以峰面积Y为纵坐标绘制标准曲线，其回归方程为：Y=3.5076×106X+3.2745×104，r=0.9999。结果表明，葛根素进样量在0.204～2.04μg范围内与峰面积线性关系良好，可用外标两点法计算含量。2.1.

4、5精密度考察在色谱条件下，吸取同一对照品溶液10μl，连续进样5次，测得峰面积，RSD=0.8%，表明进样与峰面积积分的精密度良好。2.1.6重复性考察取同一批柴葛、粉葛样品5份，按外标法计算含量，RSD=2.8%，表明分析方法重复性良好。2.1.7稳定性考察精密吸取对照品溶液10μl，分别在0，1，2，4，8，12，24，48h时进样，在色谱条件下测定峰面积，其RSD值为1.4%。表明葛根素在室内正常条件下48h内稳定，因此整个实验过程可以在常温不避光的条件下操作。2.1.8回收率考察精密称取已知葛根素含量的同一样品药材粉末5份，20mg/份，精密称定

5、后，每份加入浓度为0.204mg/ml的对照品溶液2.5～3.3ml，按“供试品溶液制备”项下操作，精密吸取10μl，进样，计算回收率。2.1.9样品测定按“供试品溶液制备”项下操作，制备各样品溶液，精密吸取10μl，进样，在所选色谱条件下测定，外标两点法计算含量。2.2紫外分光光度法测定葛根中总黄酮含量2.2.1线性关系考察精密称取葛根素对照品5.1mg，甲醇定容于25ml量瓶。移取0.2，0.4，0.5，0.6，0.8ml置于10ml量瓶，水定容，为紫外测总黄酮用对照品溶液。以溶液浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，得线性方程：Y=0.078X+0.015

6、2，r=0.9998。表明总黄酮浓度在4.08～16.32μg/ml范围时与吸收度线性关系良好。2.2.2供试品制备方法1：分别称取柴葛、粉葛4.5g，置于圆底烧瓶，乙醇回流提取3次，40ml/次，时间均为1h。合并3次滤液并浓缩置25ml量瓶，乙醇定容。取1ml用乙醇定容于100量瓶，再取1ml上清液于10ml量瓶，水定容，待测。以1ml乙醇加水定容于10ml量瓶中为空白对照。方法2:取上述液相用索氏提取法制得的待测品0.4ml，置于10ml量瓶，水定容，待测。2.2.3吸收波长考察与样品测定在200～800nm间紫外扫描浓度为8.16μg/ml的葛根

7、素对照品溶液。在249～251nm处有最大吸收，选用250nm测定。分别测定两种方法制得4个样品。3讨论HPLC法对不同产地的柴葛、粉葛中的葛根素的含量进行了测定，表明柴葛中葛根素含量约为粉葛的3倍，紫外测总黄酮含量表明，柴葛中葛根素量占总黄酮量的55%左右，粉葛中葛根素量占其总黄酮量的48%左右。同时比较了不同提取方法对葛根素和总黄酮含量测定的影响，发现回流提取法得到的葛根素含量较高，更有利于其提取。在葛根素的提取中使用体积分数为30%的乙醇，是通过实验与参阅文献得出的结果。此时总黄酮中的酚羟基主要以离子形式存在，HPLC色谱图为单峰，而使用60%乙醇

8、提取时，总黄酮中酚羟基以离子与分子形式共存，色谱图为双峰。葛根素HPLC图谱中葛