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1、纳米银导电膜的制备及其光谱学分析第27卷,第12期2007年12月光谱学与光谱分析Vo1.27,No.12,pp2502—2505SpectroscopyandSpectralAnalysisDecember,2007纳米银导电膜的制备及其光谱学分析莫黎昕,李路海卜,李亚玲,郝雅玲,孟涛,王艳辉l_北京印刷学院印刷包装材料与技术北京市重点实验室,北京1026002.北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室,北京100029摘要为了以温和的化学反应制备纳米银导电膜,在PET薄膜上涂布柠檬酸银乳液,并用抗坏血酸(,rc)还原,用红外光谱仪,紫外一可见光分光光度计,X射线衍射仪
2、(XRD),扫描电子显微镜,原子力显微镜等,研究柠檬酸银乳液及其还原涂层的微观形貌,晶体结构和导电性能.发现PVP保护的柠檬酸银乳液粒径分布在60~150nm.银膜的Uv-Vis吸收峰位于430nlTl,表明其具有纳米结构.XRD分析表明,还原后的涂层形成了不完整的银晶体,水洗比乙醇处理更能促进柠檬酸银的彻底还原和银膜的晶型完善,降低银膜表面电阻.关键词纳米导电银膜;柠檬酸银;紫外一可见光谱;X射线衍射光谱中图分类号:0657.3文献标识码:A文章编号:1000—0593(2007】12—2502—04引言高分子材料是纳米银制备的常用保护剂L1].一般而言,制备纳米银粉是在聚乙烯基吡咯
3、烷酮(PVP)等保护剂存在下,采用化学还原法__20或电化学法[4制备形貌可控的纳米银粉.合成产物局限于低浓度分散液,获得的固体产品由于二次聚集,纳米性能大大减弱.在银膜导线形成方面,主要通过丝网印刷导电油墨[3],需要数百摄氏度的高温处理,形成的膜层厚度在20m以上.纳米银喷墨墨水的问世,借助纳米银的低熔点特性,将成膜温度降到了100℃左右L6],但总体上存在高温加热及涂层厚,成本高的问题.从发展趋势看,智能标签,显示电极,印刷线路板等,都需要制备柔性,薄层和高导电能力的银膜L8].条件温和,成本低廉的银膜制备方法,尤为重要.本文旨在从合成纳米有机酸银开始,经过涂布与还原,在柔性基材
4、上形成导电性良好的银纳米膜.1实验部分1.1柠檬酸银纳米乳液的合成与测试将11.46g柠檬酸钠(CP,湖南华日制药有限公司)与5.19gPVP(CP,广州南方化玻公司)溶解于190"水中,并置于三口玻璃烧瓶中,室温搅拌下向其中滴加3mol?L的硝酸银(AP,天津大茂化学试剂公司)水溶液38mL,滴加完毕后,保持转速不变,继续反应40min.取乳液测试颗粒度分布(.93500激光粒度仪,美国Mi—crotrac).取样过滤,水洗并干燥后,测试红外光谱仪(FrIR_8400,JapanSHIMADZU),热分析曲线仪(TG209C,Germa—nyNETZSCH)和x射线衍射光谱仪(XRD
5、-2000,JapanRigaku).1.2纳米银膜的制备将上述柠檬酸银纳米乳液,用迈耶棒涂布在100肛m厚度的PET片基上,室温干燥后,用迈耶棒涂布=3%的Vc(AP,北京化学试剂公司)水溶液还原,60℃烘干后得到浅棕色银膜.分别用扫描电镜(SS-550,JapanSHIMADZU)和原子力显微镜(CSPM4000,GuangzhouBenyuanLtd.,Chi—na)观察其表面形貌,万用表(DT9205A+,中国HAITI公司)测试其表面电阻,紫外一可见光谱仪测试其吸收曲线(UV-2501PC,JapanSHIMDZU).2结果与讨论2.1柠檬酸银的结构确认由表1可知,合成化合物
6、是一种羧酸盐,而柠檬酸钠溶于水,初步认定,经水洗,烘干得到的不溶解成分为柠檬酸银.图1为1.2节中合成化合物的红外光谱图.在图中,1593.1,1390.6和I431.1cm处为C--O伸缩振动吸收收稿日期:2007—07—12,修订日期:2007—09—20基金项目:北京市教委资助重点项目(KZ200610015008)和北京印刷学院引进人才启动基金项目(Kd-05一l1)资助作者简介:莫黎昕,1982年生,北京印刷学院材料物理与化学专业研究生e-mail:lixin_mo@yahoo.corn.crl*通讯联系人第12期光谱学与光谱分析25O3峰,其中1593.1cm为一0的反对称
7、伸缩振动吸收峰,1390.6和1431.1cm为C=0的对称伸缩振动吸收峰,这说明化合物是一种羧酸盐,而柠檬酸钠,硝酸银,硝酸钠均溶于水,初步认定,经水洗,烘干得到的固体粉末为柠檬酸银.Table1IRspectrumanalysisofsynthesizedcompound20o0l50ol00o500Wavenumber/cm一1Fig.1IRspectrumofsilvercitrate由图2可知,柠檬酸银的分解温度在18O～195℃.T
