hplc法测定灵芝北芪片中腺苷含量

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1、HPLC法测定灵芝北芪片中腺苷含量【摘要】：目的：建立高效液相色谱法测定灵芝北芪片中腺苷的含量，以便更有效的控制其内在质量。方法：采用高效液相色谱法VP－ODS柱（150mm×4．6mm，5μm）；磷酸盐缓冲液（PH6．5）－甲醇（173），检测波长260nm，流速1．0ml・min－1，柱温为室温。结果：腺苷在3．93～39．28mg・L－1（r＝0．9999）范围内线性关系良好，平均回收率为99．5％，RSD＝0．89％。结论：本法简便，灵敏，重复性好，可用于灵芝北芪片中腺苷的含量测定。【关键词】：灵芝北芪片高效液相色谱法腺苷含量测定【中图分类号】R284．1；R944．

2、4【文献标识码】A【文章编号】1007－8517（2008）08－0042－02DeterminationofadenosineinLingzhiBeiqiPianbyHPLCZhaoChengLuAnInstituteforDrugControl，LuAn237000，ChinaAbstractAimToestablishamethodforthedeterminationofadenosineinLingzhiBeiqiPian．MethodsHPLCmethodwasused．ThesampleswereseparatedbyVP－ODScolumn（150mm×4．6

3、mm，5μm）Themobilephasewasphosphateacidbuffer6solutionPH6．5－methanol173，Thedetectionwavelengthwas260nm，Flowratewas1．0ml．min－1，ThecolumntemperaturewasIndoortemperature．ResultsThelinearrangeofadenosinewas3．93mg．L－1～39．28mg．L－1r＝0．9999，n＝6．Theaveragerecoverywas99．5％，RSD＝0．89％．ConclusionThismetho

4、dissimple，sensitive，accurateandcanbeusedtodeterminethecontentsofadenosineinLingzhiBeiqiPian．KeywordsLingzhiBeiqiPianHPLCadenosinedetermination灵芝北芪片是由灵芝膏粉、黄芪膏粉两味中药提取物组成，具有养心安神、补气益血的功效。用于神经衰弱，失眠健忘，食少体倦，气短多汗等症的治疗1。现行标准中尚无相关有效成分的定量指标。灵芝作为方中君药，决定了本方制剂的功效，腺苷是灵芝中的主要活性成分2，本文建立高效液相色谱法测定其中腺苷的含量，为有效控制

5、其内在质量，进一步完善该制剂的质量标准提供了实验依据。1仪器和试药1．1仪器日本岛津高效液相色谱仪LC－10ATVP、SPD－10AVP、CBM－102色谱工作站，VP－ODS色谱柱150mm×4．6mm，5μm，梅特勒－托利多AB135－S电子天平。1．2试药6腺苷对照品879－200202，供含量测定用，中国药品生物制品检定所；灵芝北芪片批号060227，060415，061012，070124，070517，市售产品；甲醇为色谱纯天津市四友生物医学技术有限公司；水为重蒸馏水；其它试剂均为分析纯。2方法与结果2．1色谱条件色谱柱为VP－ODS色谱柱150mm×4．6mm，

6、5μm；流动相：磷酸盐缓冲液pH6．5取0．01mol／L磷酸二氢钠68．5ml与0．01mol／L磷酸氢二钠31．5ml，混合pH6．5―甲醇173；流速为1．0ml・min－1；检测波长为260nm；柱温为室温。理论板数按腺苷峰计算不低于2000。2．2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时的腺苷对照品9．82mg，置50ml容量瓶中，用15％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得浓度为196．4mg・L－1。2．3供试品溶液的制备取供试品，研细，精密称取1．0g，置25ml容量瓶中，加15％甲醇适量，超声处理30min取出放冷，加15％甲醇至刻度，用0．45μm滤膜滤

7、过，取续滤液作为供试品溶液。2．4阴性溶液的制备按处方比例称取除灵芝膏粉外的其它药材，按灵芝北芪片的制备工艺及供试品的制备方法制备阴性溶液。2．5空白试验6取对照品、供试品溶液及阴性溶液按上述色谱条件各进样20μl，测定，结果表明阴性无干扰。2．6线性关系考察取已配制好的浓度为196．4mg・L－1的腺苷对照品溶液，分别精密吸取1、2、3、4、6、8、10ml，置50ml量瓶中，用15％甲醇溶液稀释至刻度，得腺苷对照品系列标准浓度的溶液，按上述色谱条件，分别进样20μl，测定峰面积，以峰面积积分值Y为纵