高效液相色谱法测定小儿泻速停颗粒中芍药苷含量

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1、高效液相色谱法测定小儿泻速停颗粒中芍药苷含量【摘要】小儿泻速停颗粒临床用于治疗腹泻、腹痛、纳差，疗效确切，但原标准含量测定方法所用试药皮粉短缺，专属性差，为此，对该制剂中主要成份芍药苷的含量测定方法进行了研究。【关键词】小儿泻速停颗粒;芍药苷;含量；测定小儿泻速停颗粒收载于卫生部药品标准［1］。系由地锦草、儿茶、乌梅、山楂(炒焦)、茯苓、白芍、甘草等药味经加工而成的颗粒剂，临床用于治疗腹泻、腹痛、纳差。疗效确切，使用方便。因原标准含量测定方法所用试药皮粉短缺，专属性差；且本产品为《中国药典》2000年版推荐品种，需修订质量标准。为此，本文对该制剂中

2、主要成份芍药苷的含量测定方法进行了研究。结果表明，该方法与测定鞣质含量相比，分离度好，回收率高，专属性强，方法简便，适于该产品生产的质量控制。1仪器与药品5仪器：美国SP8810输液泵，SP8450紫外检测仪，SP4290积分仪。日本岛津UV-250紫外可见分光光度计。试剂及试药：甲醇：北京化工厂，色谱纯，聚酰胺(30-60目)：上海化学试剂站分装，其他试剂均为分析纯，对照品：芍药苷(含量测定用)：中国药品生物制品检定所，批号0736-9710。样品及缺芍药阴性对照样品均由河南省百泉制药厂提供。2方法与结果2.1色谱条件的选择色谱柱：Spherec

3、loneODSc��18;流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钾(24�∶�76)；流速：1.2ml/min，检测波长：231nm,柱温：室温［2］。进样量：10μl。理论板数以芍药苷计算不低于4000；灵敏度：0.05AUFS。响应时间：1s。在此条件下芍药苷能很好地被分离。对照品、样品、阴性对照品的色谱图分别见图1、2、3。图1对照品图2样品图3阴性对照2.2对照品溶液的制备精密称取80℃干燥至恒重的芍药苷对照品适量,加水制成每1ml中含芍药苷0.04mg的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备取样品5g，精密称定，置索氏提取器中，加醋酸乙酯-

4、甲醇(1�∶�1)60ml，浸泡3h，90℃水浴回流提取3h，提取液挥干，残渣加水10ml溶解，转移至已处理好的聚酰胺柱(聚酰胺5g，30~60目，水浸泡25h，湿法装柱，柱径约1.1cm，流速2ml/min)上，用水洗脱，初洗脱液10ml弃去，精密收集续洗脱液50ml，作为供试品溶液。同法制成缺白芍的阴性对照液。2.4提取时间的选择按2.3项下方法对样品的回流提取时间分别进行了2、3、4h提取的比较，结果2h含量为2.21mg/5g，较低，3h含量为2.90mg/5g，4h含量为2.95mg/5g，故选择了3h。2.5聚酰胺柱洗脱液的收集我们采取

5、分段收集的方法进行收集，每次收集5ml，结果，前15ml和51ml以后的洗脱液用高效液相色谱仪检测，均无芍药苷吸收峰。故按2.3项下方法操作芍药苷能收集完全。2.6稳定性考察同一批号供试液制备好后即进行测定，每间隔12h测定一次，结果表明，芍药苷在24h内测定结果稳定。2.7重复性试验按上述供试品、对照品制备方法，精密称取同一批号(980502)样品5份进行含量测定，结果RSD=1.71%(n=5)。2.8精密度试验精密吸取对照品溶液，进样10μl，测定峰面积值，结果平均峰面积1488720，RSD=1.15%(n=6)。52.9回收率试验采取加样

6、回收法，取已知含量的样品(980502)适量，精密称定，加入等量的芍药苷对照品2ml，进样10μl，结果均值(％)为98.2，RSD(％)为1.87。2.10样品中芍药苷含量取样品10批，按供试液制备方法制备，进样10μl，测定，按外标法计算含量，结果分别为(mg/5g)0.86、2.06、1.51、3.24、1.26。0.92、1.87、2.08、3.00、1.99。3讨论3.1以氯仿-甲醇(1�∶�1)为提取溶剂，可以减少糖和鞣质的干扰。本法测定样品中芍药苷的含量,方法简便、快速、准确，可作为该样品的含量控制方法。3.2采用样品直接提取方法制备

7、供试液，干扰组分较多，故采用聚酰胺柱层析进行预处理，效果较好。3.3我们曾选用其他一些流动相：甲醇-水(40�∶�60)；甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(35�∶�65)；甲醇-水(28�∶�72)。柠檬酸水溶液(0.005mol/L)-异丙醇-甲醇(73�∶�2�∶�25)；甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾(28�∶�72)，分离效果均不好。本文选择的流动相分离效果好，保留时间短。3.45以流动相为溶剂，以空气为空白(与HLPC检测条件一致)，测得芍药苷的最大吸收波长为231nm，故以此作为吸收波长。参考文献［1］卫生部药品标准.第八册.新

8、药转正标准,1996.［2］赵辉.高效液相色谱法测定任通注射液中芍药苷的含量.中草药,1995,26.注：本文中所涉及到的