资源描述：
《用滴定法快速测定硅铬合金中硅和铬》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、用滴定法快速测定硅铬合金中硅和铬莱钢科技第2期(总第116期)用滴定法快速测定硅铬合金中硅和铬魏恩双(品质保证部)摘要:本法基于铬是变价元素,选择氧化还原反应的最佳分析条件,利用一定量的氧化剂,还原剂促使铬发生价态变化,而且有好灵敏颜色变化现象,求得铬量.改经典繁琐的重量法为快速的硅氟酸钾沉淀滴定法测定硅铬合金中的硅量.本法操作简便,快速,结果准确,且节约大量试剂和电能源,降低了分析费用.关键词:硅铬合金高氯酸氧化铬硅氟酸钾硅Abstract:Basedonchromiumasavalencychangingelement,to
2、selecttheoptimumanalysisconditionsofOX—idationandreductionreaction,withamountedoxidizerandreductanttopromotechromiumtochangevalencywithhighsensitivecolourchangingphenomenontoaccountoutchromiumcontent.Tochangeclassicalcomplicatedgra—vimetryintoquickpotassiumfluosilica
3、teprecipitationtitrationtodeterminesiliconcontentinsilicon—chromiumal—loy.ismethodiswithsimpleandquickoperationandaccurateresults.andcansavealargeamountofreagentandelectricpower,reducinganalysiscost.KeyWords:silicon—chromiumalloy,perchloricacidoxidation,chromium,vale
4、ncychangingeleme吨,potassiumfluosilicate,silicon1前言硅铬合金是用于冶金工业炼钢和铸造时的还原剂及合金元素的添加剂,是冶金生产中的主要原材料之一.硅和铬元素是该合金中的必测项目.为了保证炼钢和铸造的质量,需要对硅铬合金中的硅铬含量做出准确分析.鉴于目前尚未制定出国家标准测定方法,又没有现成的企业分析方法可循.本文试验拟定了该合金中硅和铬的滴定法,满足了当前冶金生产的需要.试样以盐酸,硝酸及氢氟酸溶解后,硅转化为硅氟酸络合物,加入硝酸钾反应生成硅氟酸钾沉淀,过滤,洗涤净游离酸.硅氟酸钾
5、沉淀溶解于沸水中,使其水解生成氢氟酸,以溴麝香草酚蓝为指示剂,用NaOH标准溶液滴定中和游离出的氢氟酸,借此求得硅的百分含量.试样以稀硫酸,硝酸及氢氟酸溶解,用高氯酸冒烟将铬氧化为六价,以N一苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,将六价铬还原为三价,求出铬的百分含量.其主要反应为:lOCr~+5CIO4.+19H20=5Cr207一+C12+42302+3C1一+38HCrO,一+6Fe+14H:2Cr+6Fe+7H.02试剂2.1硝酸:密度1.42g/am;2.2盐酸:密度1.19g/am;2.3氢氟酸:密度1.
6、15g/cm;2.4硫酸:1+4;2.5硝酸钾饱和溶液;2.6硝酸钾洗涤溶液:称取硝酸钾100g于烧杯中,加水900mL溶解后,加无水乙醇100mL混匀;2.7溴麝香草酚蓝指示剂:1%的乙醇溶液;2.8氢氧化钠标准溶液:0.1moL/L;2.9硫磷混合酸:于760mL水中缓慢加入硫酸160mL,冷却后加入磷酸80mL,以水稀释至1000mL混匀;2.10N一苯代邻氨基苯甲酸指示剂:0.2%,称取该指示剂0.2g溶解于含0.2g碳酸钠的100mL水溶液中;2.11硫酸亚铁铵标准溶液:0.05mot/L.莱钢科技2005年4月3操作
7、方法3.1硅氟酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅称取0.1000g试样于200mL塑料杯中,加盐酸12mL,氢氟酸7mL,摇匀置于沸水浴中溶解2min,取下加硝酸10mL,再置于沸水浴中溶解3rain,取下,在水盆中冷却至室温.在塑料棒搅拌下加硝酸钾饱和溶液20mL,加滤纸浆少许,搅拌2min,放置12rain左右使硅氟酸钾沉淀完全.在垫有脱脂棉的塑料漏斗内铺放一张定量滤纸抽滤(或过滤),用硝酸钾洗涤溶液洗涤沉淀3～5次,将沉淀及滤纸于250mL烧杯中,加硝酸钾洗涤液20mL,用塑料棒捣碎滤纸和沉淀,加溴麝香草酚蓝指示剂4滴,仔细滴加氢氧
8、化钠标准溶液至蓝色(不计量).加沸水120mL,搅拌使滤纸散开及硅氟酸钾沉淀溶解,再用氢氧化钠标准溶液滴定至试液呈现蓝色为终点.3.2硫酸亚铁铵滴定法测定铬称取0.1000g试液于200mL聚四氟乙稀杯中,加盐酸10mL,氢氟酸6mL,硝酸5mL,高氯酸10mL
