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1、自动电位滴定法测定氧化铁粉中氯离子的含量李海栋刘琰戴国宣蔡璐(马鞍山钢铁股份有限公司)摘要研究了用自动电位滴定仪测定氧化铁粉中氯离子含量方法。试验确定了样品浸取酸度、时间和自动电位滴定仪参数等,建立了一种准确、快速测定氧化铁粉中氯离子含量的分析方法。方法的重现性和回收率都较理想。关键词自动电位滴定仪氧化铁粉氯离子测定AutomaticPotentiometricMethodforDeterminationofChlorideIoninIronOxidePowderLiHaidongLiuYanDaiGuo
2、xuanCaiLu(MaanshanIron&SteelCo.Ltd.)AbstractThemethodfordeterminationofchlorideioninironoxidepowderbyautomaticpotentiometrictitratorwasstudied.Thesampleleachingacidityandperiod,theparametersoftheautomaticpotentiometrictitratorandsoonweredeterminedinthetes
3、ts.Ananalysismethodforaccurateandrapiddeterminationofthechlorideioncontentinironoxidepowderwasestablished.Thereproducibilityandrecoveryofthemethodwerebothclosetotheideal.Keywordsautomaticpotentiometrictitratorironoxidepowderchlorideiondetermination0前言马钢生产
4、的磁性材料用氧化铁是酸洗工艺的废11.1试验部分试验部分所用试剂均为优级纯,水为高纯离子水。1)702SM自动电位滴定仪(瑞士万通)。2)复合银电极。3)硝酸(ρ1.42g/mL)。4)硝酸溶液(1+3)。5)硝酸银标准溶液(0.05mol/L);称取保存在酸液中氯化亚铁盐经喷雾焙烧制得的,纯度较高,杂质含量极低,同时解决了废酸污染、再生盐酸回收等环境保护问题。该产品主要用于生产软磁铁氧体材料与硬磁材料,具有较高的经济附加值,故对其中杂质元素含量测定要求较高。常用的测定氯离子含量的方法有氯化银目视比浊法[
5、1]、硝酸银滴定法和电位滴定法等[2]。比浊法需繁杂的蒸馏过程,将氯离子浸出,且只能给出氯离子含量的范围。硝酸银滴定法需过滤,调节酸度,终点变化不明显。我们也研究和建立了电位滴定法测定氯离子,终点电位由检测人员判定。本方法使用702SM电位滴定仪,采用自动确定硝酸银标准溶液滴定氯离子时的电位变化的突跃为滴定终点,根据滴定用标准溶液的体积及浓度,计算氯离子的含量,具有较好的测量精度,检验迅速,人员劳动强度小,在3年多的实际应用中获得了满意结果。干燥器中的基准硝酸银8.4935g,溶解于100mL硝酸(1+1
6、),移入1000mL棕色容量瓶,定容。6)氯离子标准溶液(1mg/mL);称取1.6487g于500～600℃灼烧2h至恒重的氯化钠基准试剂(纯度99.99%以上)溶解于水中,移入1000mL容量瓶中,定容。1.2试验方法称取试料5.000g,精确到±0.002g,置于150mL烧杯中,加硝酸(1+3)40mL。在室温下经常作者简介:李海栋,技师,安徽省马鞍山市(243000)马钢技术中心安徽冶金2011年第3期19摇动放置10min,加水80mL,放入搅拌棒。用702SM电位滴定仪滴定出突跃点,根据滴定
7、用标准溶液的体积,仪器自动计算氯离子含量。随同试验做空白试验。1.3分析结果的计算按下式计算氧化铁粉中Cl-的含量:取10min为试验的浸取时间。表2不同浸取时间氯离子的含量%试样品种氯离子含量/%不同浸取时间氯离子的含量试样5min10min15min20min25minGSBH0321557220030.0720.0710.0700.0720.0710.0700.0720.0710.0700.071标样0.0800.0710.0680.0720.0700.069生产生产样0.07(%)=(V-VBK)
8、×M×35.45×100%0.0690.0700.0710.0700.071Cl-(1)W×1000式中,V为试样消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;VBK为空白消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;M为硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L;W为试样量,g;35.45为氯的原子量。2.3称样量的选择我们检测的试样正常氯离子含量在0.07%,在所配的硝酸银标准溶液为0.05mol/L时,滴定体积为2mL时较为理想,理论推算试样的称取量为5
