纳氏试剂比色法测氨氮 纳氏试剂比色法测定土壤铵态氮的研究

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3、．南昌大学环境科学与工程学院；３．南昌大学化学系，南昌摘３３００２９）要：进行了用纳氏试剂比色法测定土壤中铵态氮的实验。试验表明，入射光波长在３９０±１０ｎｍ范围内，方法的灵敏度较高；用酒石酸钾钠－氢氧化钠溶液作为掩蔽剂，可排除土壤中钙、镁等金属离子对测定的干扰。并且对氢氧化钠用量、显色剂用量进行试验，以用５ｍＬ，纳氏试剂０．５ｍＬ为适宜测定条件。方法检出限为０．０４９ｍｇ／Ｌ，定量下限为０．０９８ｍｇ／Ｌ。２０％氢氧化钠溶液１．关键词：生纳氏试剂；Ｘ１３１．３中图分类号：土壤；铵态氮；波长；氢氧化钠文献标识码：Ａ文

4、章编号：１００３－６５０４（２００６）０１－００４３－０２氮素是作物主要营养元素之一。在土壤中呈交换性铵状态存在的铵态氮，是可以被植物直接吸收利用的，是速效性氮素［１］。它在土壤中的行为特性直接关系到环境问题。因此，对土壤中铵态氮的测定是很有必要的。土壤铵态氮的测定主要分为直接蒸馏法和浸提后测定两类方法。直接蒸馏法易使结果偏高，故目前＋。浸出液中一般采用２ＮＫＣｌ溶液浸出土壤中ＮＨ４＋ＮＨ４可选用蒸馏、比色或氨电极等法测定［２］。纳氏试剂分光光度法是常用方法。入射光波长选择的正确与否，直接影响了纳氏试剂分光光度法的灵

5、敏度和准确度。土壤中含有大量的金属离子，易与纳氏试剂反应，单纯靠酒石酸钾钠无法掩蔽而引起水样浑浊。本论文旨在对纳氏试剂分光光度法中波长的选择进行探讨，对以酒石酸钾钠－氢氧化钠溶液作掩蔽剂消除土壤中钙、镁等离子进行研究，以提高方法的准确度和灵敏度。１１．１实验部分１．３实验原理土壤样品采自江西鄱阳湖湿地土壤，预处理后，用氯化钠溶液振荡提取。铵离子在碱性条件下与纳氏试剂络合生成黄色胶态络合物，其色度与铵态氮的含量成正比例关系，然后进行比色。入射光波长的选择应根据吸收光谱曲线，以选择溶液具有最大吸收时的波长为宜，此时摩尔吸

6、光系数值最大，测定有较高的灵敏度［４］。１．４分析步骤称取经风干、研磨、缩分所得的土壤样品１０ｇ于三角瓶中，加入２０％ＮａＣｌ溶液５０ｍＬ，振荡３０ｍｉｎ后，用定性滤纸过滤。吸取５ｍＬ滤液于２５ｍＬ比色管中，加水稀释至２０ｍＬ左右后，加入１ｍＬ酒石酸１．５ｍＬ２０％ＮａＯＨ溶液，充分摇动，静置钾钠溶液，１５ｍｉｎ后加入０．５ｍＬ纳氏试剂，边加边摇动，然后定容至刻度。一段时间后用分光光度计于３９０ｎｍ处测定吸光度。２结果与讨论主要仪器与试剂７３２－Ｇ型分光光度计；ＳａｒｔｏｒｉｕｓＢＳ２１０Ｓ电子天平；ＨＹ－３型多功能

7、调速振荡器实验中所用ＨｇＩ２、ＫＩ、ＮａＯＨ、ＮＨ４Ｃｌ、ＫＮａＣ４Ｈ４Ｏ６・４Ｈ２Ｏ等试剂均为分析纯。１．２溶液的配制21纳氏试剂的配制是关键。根据国家标准方法ＧＢ７４７９－８７［２］，纳氏试剂有两种配制方法：ＨｇＣＬ２－ＫＩ－ＫＯＨ和ＨｇＩ２－ＫＩ－ＮａＯＨ。本实验采用ＨｇＩ２－ＫＩ－ＮａＯＨ为显色剂［３］。铵态氮标准溶液、酒石酸钾钠溶液等均按国家标准方法ＧＢ７４７９－８７［３］配制。基金项目：教育部科学技术研究重点项目资助（２０４０７６）；江西省教育厅科学技术项目资助作者简介：弓晓峰（１９６２－），女，教授，主

8、要从事环境分析与监测研究，（电话）０７９１－８３０４５６７（电子信箱）ｘｆｇｏｌｎｃｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。２．１测定波长的选择文献中往往采用４１０、４２０、４２５或４００～４２５ｎｍ波长作为测量波长。入射光的波长应根据吸收光谱曲线来确定。分别准确吸取０．０、０．５、１．０ｍＬ铵态氮标准使用液于２５ｍＬ比色管中，按分析步骤操作，显色后用１０ｍｍ比色皿