低维纳米材料低温固相法合成及表征

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1、低维纳米材料低温固相法合成及表征第1章绪论1.1纳米材料概述纳米科技发轫于20世纪80年代末。从美国宣布成立国家纳米科技推动方案（NationalNanotechnologyInitiative）到颁布21世纪纳米科技研究发展法（The21stCenturyNanotechnologyResearchandDevelopmentAct）以来，相关纳米科技的研究席卷全球，纳米科技将会对科学技术，国防建设和社会生活的发展产生巨大而深远的影响。2001年，我国将纳米科技列入集中发展的基础科学研究，制定了《国家纳米科技发展纲要》。纳米材料的定义是：在三维空间，至少有一维处于纳米尺度范围的

2、材料或由它们作为基本单元够成的材料[1]。纳米材料按照维度划分可分为三类：零维纳米材料,也称之为量子点,是指空间三维尺寸都在纳米尺度范围，包括纳米颗粒、纳米球，纳米尺寸的孔洞、纳米团簇等；一维纳米材料，也被称为量子线,是指空间三维尺寸有二维在纳米尺度范围，包括纳米线、纳米棒，纳米针、纳米丝等；二维纳米材料，也被称为量子阱,是指空间三维尺寸有一维在纳米尺度范围，包括超薄膜、超晶格等[1]。纳米科技主要包括纳米物理学、纳米化学、纳米材料学、纳米电子学、纳米生物学、纳米加工学以及纳米力学等学科，是基础研究与应用研究密切联系的新型学科[2]。其中，纳米材料由于特有的表面量子效应既不同于晶

3、态体材料也不同于单个分子，显示出一些不同于晶态体材料的电学、磁学、光学及催化性能，是公认的具有广阔应用前景的新型材料，活跃于材料化学和固体物理学科中[3]。1.2固相法概述自亚里士多德时起，直至二十世纪初，人们广泛认为不存在液体就不发生固体间的化学反应。1912年，Hedvall发表了关于林曼绿（CoO和ZnO的粉末固体反应）这篇论文，固相化学登上历史舞台。固相反应是指那些有固态物质参加的反应[49]，包括固-固反应，固-气反应和固-液反应。固相化学研究固体物质的制备、结构、性质及应用[50]。固相法制备的大量新型功能材料推动了技术革命：引发了电子工业革命高纯单晶半导体；石油裂化

4、催化剂基础使用的以硅铝酸盐分子筛；高温超导陶瓷材料以及新型光、电、磁材料，将引发有关能源、通信、交通、计算机等领域的科技革命[51]。固相反应的过程中，通常包括以下几个基本过程：吸着现象，包括吸附和解吸；界面上或均相区内原子发生反应；成核反应，固体界面上或内部形成新物相的核；物质通过界面和相区的输运，即扩散和迁移。固相化学反应遵守热力学限制，即整个反应的吉布斯函数改变小于零。在满足热力学条件下，固体反应物的结构成了固相反应进行的速率的决定性因素[52]。根据固体中连续的化学键作用的分布范围，可将固体分为延伸固体和分子固体两类[53]。延伸固体，即化学键作用无间断地贯穿整个晶格的固

5、体。如原子晶体、金属晶体和大多数离子晶体中。分子晶体依赖分子间力结合而成，化学键只在局部范围内是连续的，绝大多数固体有机化合物、无机分子形成的固体物质以及许多固体配合物都属于分子固体。延伸固体按连续的化学键作用的空间分布可分为一维、二维和三维固体。一维和二维固体合称为低维固体。分子固体中，化学键只在分子内部是连续的，固体中分子间依赖分子间力联系，故可看作零维晶体[54]。第2章实验材料与表征方法2.1实验试剂与仪器2.2材料表征采用日本理学公司D/MAX-3B型X射线衍射仪（XRD）表征纳米材料的晶相结构，CuΚα辐射（λ=0.15418nm

6、），石墨单色器，电压40KV，电流20mA，扫描速度8°min-1，步长0.02°，测量范围为0°~80°。将制备的样品在玛瑙研钵研磨研细，将其粘在以铝板为基板的导电胶上，喷金后，用Camsan公司生产的MX2600FE型扫描电子显微镜（工作电压：0~25kV）测试样品的微观形貌。将制备的样品在乙醇溶液中超声分散，然后将其滴于铜网上，烘干后采用JEM-2100高分辨透射电子显微镜（加速电压：200kV）观察样品的微观结构。样品的红外光谱分析采用PerkinElmer公司生产的Spectrum100傅里叶变换红外光谱仪测定样品的FTIR光谱。测试分辨

7、率0.5cm-1，扫描范围:4000~400cm-1。第3章不同形貌纳米La(OH)3的低温固相合成及表征........153.1前言......153.2La(OH)3纳米球的制备......163.3结果与讨论........173.4机理探讨.....223.5La(OH)3纳米棒的制备......233.6结果与讨论........243.7机理探讨.....293.8本章小结.....30第4章不同形貌纳米ZnO的低温固相合成与表征......314.1前言.....