纳米tio2的制备及在光催化的应用

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1、纳米TiO2的制备及在光催化的应用摘要：主要介绍目前国内比较主流的纳米TiO2的制备方法及纳米TiO2在光催化分解有机物及染料敏化太阳能电池中的应用。关键词：纳米TiO2晶粒大小苯酚酸性品红染料敏化太阳能电池1前言：纳米材料被誉为“2l世纪最有前途的材料”。纳米TiO2具有一些独特的性质，例如化学性质稳定、催化活性高、不引起二次污染、紫外光吸收能力强等。在光催化分解、太阳能电池[1]等方面都有广泛的应用。合成纳米TiO2的方法较多[2]，目前比较主流的方法有溶液-凝胶法[3]、水解法[4]、硝酸铵分解法[5]等这些方法均具有试剂易得、操作简单、不易引入杂质、原料配比可控等优

2、点。经热分析仪、X光衍射仪、比表面分析仪等仪器进行分析表征，分析证明此类方法制备出来的纳米TiO2颗粒细小均匀、形状完整、比表面积大。将制成的纳米级的TiO2粉末放于马弗炉中焙烧并研成粉末置于有机溶液中搅拌，用高压汞灯照射，可研究该材料的光分解能力。2正文：2.1纳米级TiO2粉体的制备2.1.1溶液-凝胶法2.1.1.1试剂与仪器钛酸四正丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、蒸馏水、DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器、JEM-2012型透射衍射仪、X'pertPROMPD型X射线衍射仪、WCT-Ⅱ型微机差天平、GL-12B冷冻离心机、202-1电热真空干燥箱、S

3、X2型箱式电阻炉2.1.1.2TiO2的制备将17ml的钛酸四正丁酯假如盛有30ml无水乙醇的锥形瓶中，磁力搅拌30mim，得到溶液Ⅰ，然后再烧杯中加入适量的无水乙醇、7.2ml蒸馏水和一定量的冰醋酸，混合均匀后转移到分液漏斗中，得到溶液，将溶液缓缓滴到溶液Ⅰ中，边滴加边磁力搅拌。滴加完毕后，继续搅拌一小时，陈化后溶液转为凝胶。将凝胶置于80下恒温真空干燥箱烘干后得到干凝胶，研磨成粉，再将干凝胶粉置于箱式电阻炉中，分别于500、600、700、800℃的温度下煅烧两小时，得到不同煅烧温度的TiO2纳米粒子。2.1.1.3表征分析采用微机差热天平进行热重差热分析(TG-DTA

4、)，空气气氛，流量为40ml/min，升温速率10℃/min,以α-Al2O3为参照物；采用X衍射仪进行X射线衍射分析（XRD），Cu靶，Kα射线；采用投射电子显微镜进行透射电镜分析（TEM）,样品在玛瑙研钵研磨后超声分散于乙醇溶液中，滴于铜网上进行测定。经过分析可知，煅烧温度为500～700℃时TiO2为锐钛矿相结构，直到800℃才有少量金红石相生成，并随温度的升高TiO2的晶粒尺寸随之变大。2.1.2水解法2.1.2.1试剂与仪器四氯化钛（分析纯）、甲基橙（分析纯）、硫酸铵（分析纯）、浓盐酸（分析纯）、TM-0914p型马弗炉；KQ5200DE型数控超声波清洗器2.1.

5、2.2TiO2的制备机理未加HCl时，TiCl4水解过程可表示TiCl4+2H20=Ti02+4H++4C1-(1)此反应可用来制备直径为2nm的TiO2胶体。但TiCl4。浓度增大后，TiO2容易凝聚。降低反应体系的温度，有利于抑制水解反应，故采取冰水浴措施，减慢水解速度。四氯化钛的水解分三步进行：TiCl4+H20=TiOH3++H++4C1-(2)TiOH3+=Ti02++H+(3)Ti02++H20=Ti02+2H+(4)反应(2)产生的H+抑制了反应(3)和(4)的进行，得到的是清亮的含有TiOH3+的溶液，加入硫酸铵后，SO42+与Ti02+形成TiOS04沉淀

6、，TiO2+的减少促进了反应(3)的进行，升温后，TiOSO4的溶解度增大，溶液由浑浊重新变澄清。温度均匀升高到80℃并对其进行超声90min，此时反应(4)开始进行，但由于反应(2)、(3)产生的H+可抑制反应(4)，向溶液中缓慢添加氨水，既可中和反应产生的氢离子，使反应向有利于形成TiO2晶核的方向移动，又使溶液的pH值缓慢升高。此时，TiO2的生成速度适中，有利于晶核的生成和发育，又可避免pH迅速改变造成的快速沉淀而导致沉淀成分不均匀的现象。2.1.2.3TiO2的制备向锥形瓶中加入15mL的TICl4溶液，在冰水浴下搅拌，再加入一定量聚乙二醇和浓盐酸的混合物，加人硫

7、酸铵使其充分溶解，在超声清洗仪中保温1h后，调节pH值，陈化12h。洗涤，离心(重复3遍)，沉淀，在80℃下真空干燥5h。将块状物研磨为粉体，在马弗炉中一定温度下焙烧2h。装入密封的试剂瓶中，置于干燥器中备用。2.1.2.4表征分析反应通过正交实验，以烧结温度、HCI用量和pH为考察因素，得出制备纳米Ti02的最佳条件为：烧结温度为600℃，盐酸用量1.7mL,pH值为8。2.1.3硝酸铵分解法2.1.3.1试剂与仪器TiCl4(分析纯）、氨水（分析纯）、硝酸银（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、去离子水、德国NETZS