植物全氮磷钾的测定1

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1、植物氮、磷、钾全量分析植物中氮、磷、钾测定包括待测液制备和氮、磷、钾定量2大步骤。1植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备（H2SO4+H2O2消煮法）1.1适用范围：本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。1.2方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有于扰，而且具有能满足一般生产和科研

2、工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。1.3试剂1.3.1硫酸(化学钝，比重1.84)；+1.3.230％H2O2(分析纯)。1.4主要仪器设备1.4.1消煮炉1.5操作步骤称取植物样品(0.5mm)0．3g~0．5g（称准至0．0002g）装入100mL开氏瓶或消煮管的底部，加浓H2SO45mL，摇匀，放置过夜。第二天在电炉或消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7～10min，稍冷后重复加H2O2，再消煮

3、。如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。取下冷却。用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。1.６注意事项1.6.1所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促使其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化，可防止H2O2分解。1.6.2称样量决定于NPK含量，健状茎叶称0．5g，种子0．3g，老熟

4、茎叫可称1g，若新鲜茎叶样，可按干样的5倍称样。称样量大时，可适当增加浓H2SO4用量。1.6.3加H2O2时应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶颈内壁上，将不起氧化作用，若遗留下来还会影响磷的显色。2植物全氮测定——半微量蒸馏法2.1适用范围：适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。2.2方法原理：植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。2.3试剂2.3.1NaOH溶液：400g／L。2.3.2H3BO3—指示剂溶液：20gL／。2.3.3

5、酸标准溶液(c(HCI或1／2H2SO4)：0.01mol／L。标定见HG/T2843.2.4仪器设备2.4.1蒸馏装置或半自动蒸馏仪。2.5蒸馏:检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，打开蒸馏仪开关，空蒸30分钟。准确吸取定容后的消煮液5.00—10.00mL(V2，含NH4-N约1mg)，注入半微量蒸馏器的消化管内。另取150mL三角瓶，内加5mL2％H3BO3，指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL400g／LNaOH溶液，通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40'C)。

6、待馏出液体积约达50—60mL时，停止蒸馏，用少量已调节至PＨ4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定，以校正试剂和滴定误差。2.6结果计算全(N)，％=c(HCl)X(V—V0)X0.014XDXl00／m；式中：c(HCl)—酸标准溶液的浓度，mol／L；　　　　　V—滴定试样所用的酸标准液体积，mL；　　　　　V0—滴定空白所用的酸标准液，mL：　　　0.014—N的摩尔质量，kg／mol；　　　　m—称样量，g：　　　　D—分取倍数(即消煮

7、液定容体积V1／吸取测定的体积V2)。3植物全磷的测定（钒钼黄吸光光度法）3.1适用范围：适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。3.2方法原理：植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定。在HNO3、HCIO4，和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格，干扰物少。在可见光范围内灵敏度较低，适

8、测范围广(约为1—20mg／LP)，故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3.3试剂3