hjt341-2007 水质 汞的测定 冷原子荧光法

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1、本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T341─2007水质汞的测定冷原子荧光法(试行)Waterquality—Determinationofmercury—coldatomicfluorescentspectrophotometry（发布稿）2007-03-10发布2007-05-01实施国家环境保护总局发布IHJ/T341—2007目次前言…………………………………………………………………………………………………Ⅱ1适用范围……………………………………………

2、…………………………………………12原理……………………………………………………………………………………………13试剂……………………………………………………………………………………………14仪器……………………………………………………………………………………………25干扰的消除……………………………………………………………………………………26试样制备………………………………………………………………………………………27测定……………………………………………………………………………………………28校准…………………………………

3、…………………………………………………………39结果的计算……………………………………………………………………………………310精密度和准确度………………………………………………………………………………3I标准分享网www.bzfxw.com免费下载HJ/T341—2007前言为规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的冷原子荧光测定方法。本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总

4、局科技标准司提出。本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。本标准自2007年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。IIHJ/T341─2007水质汞的测定冷原子荧光法1适用范围本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。方法最低检出浓度为0.0015μg/L，测定下限为0.0060μg/L，测定上限为1.0μg/L。2原理水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外光激发，

5、当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。3试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，其中汞含量要尽可能少；实验用水为新制备的去离子水。如使用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶。3.1无汞蒸馏水：二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。3.2硫酸(H2SO4)：ρ20＝l.84g/mL，优级纯。3.3硝酸

6、(HNO3)：ρ20＝l.42g/mL，优级纯。3.4盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。3.5洗涤溶液：将2g高锰酸钾（KMnO4，优级纯）溶解于950mL水中，加入50mL硫酸（3.2）。3.6固定溶液：将0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）溶解于950mL水中，加入50mL硝酸（3.3）。3.750g/L高锰酸钾溶液：将50g高锰酸钾（KMnO4，优级纯，必要时重结晶精制）用蒸馏水（3.1）溶解，稀释至1000mL。3.8100g/L盐酸羟胺溶液：将10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）用蒸馏水（3.1）

7、溶解，稀释至100mL。将此溶液每次加入10mL含双硫腙（C13H12N4S）20mg/L的苯（C6H6）溶液萃取3-5次。3.9100g/L氯化亚锡溶液：将l0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），在无汞污染的通风橱内加入20mL盐酸（3.4），微微加热助溶，溶后继续加热几分钟除汞。或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以2.51L/min流速暴气约1h除汞，然后用蒸馏水（3.1）稀释至100mL。3.10汞标准贮备溶液：称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354g氯化汞（HgCl2），用固定溶液（3.6）溶解，移入1000mL1标准

8、分享网www.bzfxw.com免费下载容量瓶（A级）中，再用固定液（3.6）稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含100μg汞。3.11汞的中间溶液：吸取汞标准贮备溶液（3.10）适当体积，用固定溶液（3.6）稀释至每毫升含10μg汞，摇匀。3.12汞标准使用溶液：