hplc法测定祛风通痹胶囊中士宁含量

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1、HPLC法测定祛风通痹胶囊中士宁含量【摘要】目的采用高效液相色谱法测定祛风通痹胶囊中士的宁的含量。方法选用C18色谱柱；流动相：正己烷-二氯甲烷-甲醇-三乙胺(47.5∶47.5∶5∶0.4)；检测波长：280nm。结果本方法的回收率为97.76%，RSD=1.75%(n=6)。结论HPLC法准确，重现性好，可用于祛风通痹胶囊的质量标准。【关键词】HPLC法；士的宁；祛风通痹胶囊DeterminationofstrychnineinqufentongbicapsulesbyHPLCWANGZhi-wei,JILing,SONGYue.HeilongjiangJiamusiInstitutefo

2、rDrugContrl，Heilongjiang154007，China【Abstract】ObjectiveAHPLCmethodwasdevelopedforthecontentsdeterminationofstrychnineinqufentongbicapsules.MethodsTheC18columnwasusedwithamobilephasewasn-hexane-dichloromethane-methanol-Triethylamine(47.5∶47.5∶5∶0.4).Thedetectionwavelengthwas280nm.ResultsTheaveragerec

3、overywas97.76%，RSD=1.75%(n=6).ConclusionThemethodwasaccurate5andreliable.Itcanbeusedforthequalitycontrolofqufengtongbicapsules.【Keywords】HPLC;Strychnine;QufengtongbiCapsules祛风通痹胶囊是由三七、延胡索(制)、马钱子(制)等十二味中药组成的传统医院制剂，具有除湿通络，活血化瘀的功效。用于痹症，肩周炎，肌肉关节疼痛，屈伸不利，以及风湿性关节炎、类风湿性关节炎见以上证候者。其中马钱子(制)中的士的宁既是治疗风湿痹症的活性成分，又

4、是毒性成分，笔者根据中国药典［1］中马钱子的用量，对方中马钱子的用量进行折算，采用HPLC法对方中的士的宁进行了含量测定。方法简便、准确、重复性好，适用于该制剂的质量控制。1仪器与试药Agilent1100自动进样高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)士的宁(中国药品生物制品检定所批号0705-200004含量测定用)。样品(医院提供批号：080711、080712、080713)。所用试剂甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件［2］色谱柱：AgilentC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相：正己烷-二氯甲烷-甲醇-三乙胺(47.5∶47.5∶5∶0.4

5、)；检测波长：280nm；流速：1.05ml/min,柱温：30℃，进样量：5μl。上述色谱条件下，理论板数按士的宁峰计不低于2000。见图1。2.2对照品溶液的制备精密称取士的宁对照品10.25mg，置100ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，制成每1ml含0.1025mg的溶液，作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备［2］取本品20粒内容物，精密称定，混匀，研细，取6g，精密称定，置250ml圆底烧瓶中，加浓氨试液4ml及氯仿25ml，加热回流50min，放冷，滤过，残渣加氯仿洗涤4次，每次5ml，并入滤液，置分液漏斗中，用硫酸溶液(3→100)振摇提取5次，每次15ml，合并酸液，用

6、浓氨试液调节pH值至9~10，用氯仿振摇提取5次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，作为供试品溶液。2.4线性关系考察分别精密量取上述对照品溶液0.5、1、2、4、8μl照“2.1”色谱条件分别进样，记录色谱图，以进样量为横坐标(μg)，色谱峰面积A为纵坐标绘制标准曲线。计算士的宁的回归方程为A=1525.9302X+25.3128，r=0.9983结果表明，士的宁在51.25~820.0μg范围内线性关系良好。2.5精密度试验精密吸取对照品溶液各5μl，重复进样5次，测定峰面积，结果士的宁峰面积的RSD为0.5%。52.6重

7、复性试验取样品(批号080711)，平行称取5份，按“2.3”方法制备，进样，测定，计算。结果平均含量为0.045mg/粒，RSD为2.1%。2.7稳定性试验精密吸取供试品溶液(批号080711)各5μl，在0、2、4、6、8h进样，测定峰面积，结果士的宁峰面积的RSD为1.5%，表明士的宁在8h内稳定。2.8加样回收率试验取已测定含量的样品(批号080711，含量为0.045mg/粒，平均装量为