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1、铁矿石中硫含量的测定孙丽君陈平吕宪俊杜飞飞(山东科技大学)摘要归纳了目前铁矿石中硫含量测定的5种常用方法,阐述了它们的适用范围及测定原理。在此基础上,重点介绍了ZDL8自动测硫仪的工作原理、工作流程、使用注意事项及仪器特点,并通过t检验证明了该仪器的可靠性。关键词铁矿石硫含量测定方法ZDL8自动测硫仪DeterminationoftheSulfurContentinIronOresSunLijunChenPingLuXianjunDuFeifei(ShandongUniversityofScienceandTechnology)AbstractThepapersu
2、mmarizesfivemethodscommonlyusedfordeterminingthesulfurcontentinironores,ande2laboratestheirapplicablescopeanddeterminationprinciples.Basedonthis,theworkprinciple,workprocess,cautionsinuseandfeaturesofZDL8automaticsulfuranalyzerarepresentedindetailandtheTtestinghasprovedthereliabilityo
3、fthisanalyzer.KeywordsIronore,Sulfurdeterminationmethod,ZDL8automaticsulfuranalyzer硫是铁矿石中常见的有害元素,硫含量的高低是评价钢铁质量好坏的重要指标。硫的危害主要表现在:①钢中含硫超过一定量时,会使钢材具有热脆性。这是由于FeS与铁结合成低熔点(985℃)合金,冷却时凝固成薄膜状分布于晶粒之间,当钢材被加热到1150～1200℃时,硫化物首先熔化,使钢材沿晶粒界面形成裂纹。②生铁铸造时过量的硫会降低铁水的流动性,阻止Fe3C分解,使铸件产生气孔,难以切削并且韧性降低。③硫会显著降
4、低钢材的焊接性、抗腐蚀性和耐磨性[1]。铁矿石中的硫主要以黄铁矿(FeS2)、磁黄铁矿(FeS)、石膏(CaSO4·2H2O)、重晶石(BaSO4)等形式存在,冶炼时硫部分被还原进入生铁中。鉴于硫对钢铁性能极大的危害性,所以在高炉冶炼中要尽量除去硫,这就要求有高的炉温、高的炉渣碱度,从而导致焦比升高、产量下降。为避免在高炉冶炼中出现上述问题,对含硫量高的铁矿石通常要采用选矿、焙烧、烧结等方法进行脱硫。一般要求铁精矿中硫的含量在0.3%以下。因此,对铁矿石中硫含量的测定方法进行研究具有重要意义。1铁矿石硫含量的测定方法铁矿石中硫含量的测定方法目前主要有以下几·70·
5、种:硫酸钡质量法、高温燃烧中和法、燃烧碘量法、红外吸收法和库仑滴定法。1.1硫酸钡质量法[2]硫酸钡质量法适用于含量为1%～50%的硫的测定,不适用于重晶石、元素硫及含锡矿样中硫的测定。硫酸钡质量法的原理是:用碳酸钠和氧化锌(3+2)半熔试样,使试样中的硫全部转化成可溶性硫酸盐,然后在微酸性条件下与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀。将硫酸钡沉淀过滤后在750～800℃的马弗炉中灼烧约30min使之达到恒重,经称量、换算,得出硫含量。测试时应注意:①试样半熔温度不宜过高,大于800℃时熔块不易浸取。②硫酸钡沉淀灼烧时温度高于850℃,将导致硫酸钡分解。③滴加氯化钡时,1g氯
6、化钡溶液可沉淀约0.16g硫。④硫含量低时,硫酸钡沉淀必须静置过夜。1.2高温燃烧中和法[2]高温燃烧中和法适用于含量为1%%～50%的硫的测定。当试样中碳、氟含量较高时,由于吸收后生成孙丽君(1985—),女,山东科技大学化学与环境工程学院,硕士研究生,266510山东省青岛市经济技术开发区前湾港路579号。孙丽君等:铁矿石中硫含量的测定2009年第4期碳酸和硅氟酸而消耗氢氧化钠,所以对于碳、氟含量较高的试样应采用燃烧—碘量法或硫酸钡质量法。高温燃烧中和法的原理是:试样在1150～1250℃的空气流中燃烧,硫化物及硫酸盐中的硫转化为二氧化硫后,用过氧化氢溶液吸收
7、并氧化生成硫酸,以甲基红-次甲基蓝混合溶液作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。其主要反应式如下:2CuS+3O2→2CuO+2SO2↑,4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2↑,Fe2(SO4)3→Fe2O3+3SO3↑,0.01%左右时,应称取0.5000～1.000g试样进行测定;或将碘标准溶液稀释10倍,此时需做空白试验。1.4红外吸收法[3]红外吸收法适用于金属或矿石中含量为0.001%～2%的硫的测定。红外吸收法的原理是:将样品和一种或几种助熔剂按一定次序定量放入坩埚中,由高频振荡电流产生高温,在氧气的作用下,样品中的硫被氧化,经过催化反应后,生成S
8、O2与SO
