药用大蒜油中大蒜素的含量测定

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1、药用大蒜油中大蒜素的含量测定贵州味美食品工业有限公司大蒜素(三硫二丙烯，C6H10S3)M=178.3g/mol摘要目的：建立药用大蒜油中大蒜素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定，色谱柱AgilentSB-C18柱（4.6mm×150mm，5µm），流动相乙腈-水(70:30)，流速1ml·min-1，柱温30℃，检测波长220nm，进样体积5µL；结果：大蒜素进样量在0.0884～0.884µg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.99997），平均加样回收率为100.7%（RSD=0.62%，n=9）。结论：本方法操

2、作简便，准确，重复性良好，适用于药用大蒜油中大蒜素的含量测定。关键词:药用大蒜油；大蒜素；高效液相色谱法DeterminingtheAllitrideContentofMedicinalGarlicOilABSTRACTObjective:Toestablishamethodfordeterminingtheallitridecontentofmedicinalgarlicoil.Methods:HPLCwasusedandtheconditionswereasfollows:AgilentSB-C18column(4.6mm

3、×250mm，5µm),Mobilephaseofacetonitrileandwater(70:30)，columntemperatureof25℃,detectionwavelengthof220nmandtheflowrateof1ml·min-1fordeterminingallicin.Results:Allitridecontentshowedagoodlinearrelationshipwhintherangeof0.0884～0.884µg(r=o.99997).Theaveragerecoverywas100

4、.7%(RSD=0.62%,n=9).Conlustion:Thismethodissimpleandtheresultisreliable.Itcanbeusedforthedeterminingofallitridecontentofmedicalgarlicoil.Key-Words:Medicalgarlicoil;Allitride;HPLC实验部分1．仪器与试药1.1仪器Agilent1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦公司），安捷伦液相色谱系统化学工作站；CSF-1B超声波清洗仪（上海超声波仪器厂）。1.2试药大

5、蒜素对照品(中国食品药品检定研究院，批号：100384-201102，供含量测定用,含量88.4%)，乙腈(色谱纯)，纯净水。药用大蒜油（贵州味美食品工业有限公司提供，批号:2012.11.15，2012.12.12，20121230-5等）。安捷伦1100型HPLC仪高效液相色谱仪流程及主要部件流程自动进样装置：是采用微处理机来控制进样阀采样（通过阀针）、进样和清洗等操作。三、色谱分离系统分离系统性能的好坏是色谱分析的关键，包括保护柱、色谱柱、恒温装置和连接阀等。（一）保护柱作用：保护分析柱，用来挡住来源于样品和进样阀垫圈的

6、微粒。保护柱与分析柱是同种填料，但粒度比分析柱大。2.光电二极管阵列检测器(photo-diodearraydetector,PDAD)PDAD是20世纪80年代发展出现的一种新型的紫外检测器。安捷伦PDAD检测器分液漏斗2方法与结果2.1方法学考察2.1.1色谱条件及系统适用性试验色谱柱AgilentSB-C18柱（4.6mm×150mm，5µm）；流动相乙腈-水（70:30）；柱温30℃；检测波长220nm；流速1ml·min-1；进样体积5µL。理论塔板数按大蒜素峰计算应不低于3000；分离度大于1.5；拖尾因子0.98

7、,结果见图1。ABA.大蒜素对照品高效液相色谱图；B.药用大蒜油样品高效液相色谱图图1大蒜素对照品和样品的高效液相色谱图2.1.2对照品溶液的制备取大蒜素对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml含176.8µg的溶液，即得。2.1.3供试品溶液的制备取药用大蒜油约0.1g，精密称定，置分液漏斗中，加乙腈萃取3次，合并上层乙腈溶液于25ml量瓶中，加乙腈至刻度，摇匀，用0.46µm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。2.1.4专属性试验取大豆油约0.1g，按2.1.3项下制备方法制备阴性对照溶液。按2.1.1项下色谱条件，注入高效液相

8、色谱仪分析。表明大蒜素测定专属性良好，结果见图2、图3。图2大蒜素专属性试验图3大蒜素色谱峰UV图2.1.5峰纯度检查取供试品溶液5µL，按2.1.1项下色谱条件，进样测定，大蒜素对照品和供试品中大蒜素峰纯度因子997.681和997.788,表明峰纯度良好，且结果见图4。图