资源描述：
《高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液含量及有关物质》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液含量及有关物质【摘要】目的采用高效液相色谱法建立氧氟沙星滴眼液有关物质检查及其含量测定方法。方法phenomenexKromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长294nm;流速1.0ml/min;进样量10μl。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,氧氟沙星与有关物质完全分离。在3.2~16.0μg/ml范围内峰面积与浓度线性关系良好。精密度(RSD=0.
2、85%)良好。回收率均在98%~102%范围内。结论本方法简便,迅速,准确,可用于氧氟沙星滴眼液的质量控制。【关键词】6氧氟沙星;滴眼液;高效液相色谱法;含量测定;有关物质氧氟沙星系第三代喹诺酮类抗菌药,抗菌活性系抑制细菌DNA促旋酶,阻断DNA的合成,从而产生快速杀菌作用[1]。氧氟沙星滴眼液能减轻眼外部感染,它不仅具有抗革兰阴性菌,而且有抗革兰阳性菌及绿脓杆菌等广泛的抗菌谱,诺氟沙星与氧氟沙星虽均系第三代喹诺酮类药物,但氧氟沙星抗菌谱较诺氟沙星更广,抗菌作用更强[2]。本文采用高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量及其有关物质,方法灵
3、敏度高,重复性好。1仪器与材料高效液相色谱仪(SHIMADZUUV-VISDetectorSPD-10A,PumpLC-10AT);色谱柱:Shim-pack:vp-odscolumnsize:150L×4.6serialNo:7072834;厂家:SHIMADZU;氧氟沙星对照品(含量98.4%)中国生物制品检定所;氧氟沙星滴眼液(5ml:15mg)自制。2方法与结果2.1波长的选择取氧氟沙星对照品溶液(浓度为0.12mg/ml),在200~400nm波长进行紫外吸收扫描,在294nm处有最大吸收,参照中国药典2005年版氧氟沙星滴眼液
4、标准,选择294nm作为本品的检测波长。氧氟沙星滴眼液样品的紫外扫描结果如图1。2.2色谱条件色谱柱:SHIMADZUVP-ODS150L×4.6;流动相:醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15);取氧氟沙星适量,用0.1mol/L的盐酸溶液溶解并稀释制成每1毫升中含1mg的溶液,置紫外光灯(254nm)下照射4h以上,取10μl注入液相色谱仪,理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000,紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星峰的分离度应符合规定。紫外灯照射的样
5、品的HPLC图谱见附图2。62.3线性试验取氧氟沙星对照品溶液浓度为0.24mg/ml的溶液,分别精密量取此溶液3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml,置10ml量瓶中,用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至刻度。各吸取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。进行线性范围的考察,结果得回归方程:y=3E+07x+111990,r=0.9995。氧氟沙星浓度在0.071~0.165mg/ml范围内线性良好。2.4精密度实验取070403批样品1份,按含量测定项下方法制备供试品,重复进样六次,结果表明此方法测定氧氟沙星滴眼液含量的
6、精密度较好。2.5稳定性实验取精密度项下的溶液,按含量测定方法测定,在0h,2h,4h,6h,8h,10h进行测定,结果平均峰面积为3455082.458,RSD=0.89%,供试品溶液在10h内是稳定的。2.6回收率试验精密称取氧氟沙星对照品约9.6、12、14.4mg各3份,分别置50ml量瓶中,同时按处方比例加入辅料,用0.1mol/L的盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液5ml置10ml量瓶中,用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,按含量测定方法测定,计算回收率。结果表明:该方法回收率均在98%~102%范围
7、内,平均回收率为99.8%,RSD为0.42%,符合规定,适用于氧氟沙星滴眼液的含量测定。62.7含量测定照高效液相色谱法(2005年版药典二部附录)测定。phenomenexKromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长294nm;流速1.0ml/min;进样量10μl,本试验采用外标法测定氧氟沙星滴眼液中物质含量,对照品溶液制备:精密称取对照品0.01228g,置100ml容量瓶
8、中,加0.1mol/L的盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀即得。样品溶液制备:量取070403批样品六份,格2ml,置50ml容量瓶中,用0.1mol/ml盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶
