sn 0346-1995 出口蔬菜中α-萘乙酸残留量检验方法

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0346一95出口蔬菜中。一蔡乙酸残留量检验方法Methodforthedeterminationofa-naphthylaceticacidresiduesinvegetablesforexport1995一05一29发布1995一11一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蔬菜中a-蔡乙酸残留量sN0346一95检验方法Methodforthedeterminationofa-naphthylaceticacidresiduesinvegetablesforexport1主题内容与适用

2、范围本标准规定了出口蔬菜中a-蔡乙酸残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口速冻荷兰豆中a-茶乙酸残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等2.2抽样数量批量，件’最低抽样数，件1-251261005101^25010251^1500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取.逐件开启，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后。标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分，经组织捣碎.均分成两份，装入洁净容器

3、内，作为试样，密封，并标明标记2.5试样保存将试样于一18C以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样酸化后，以乙醚一石油醚提取.浓缩定容后用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定.外标法定量o3.2试剂所有试剂均为分析纯，不得含有干扰物质中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准1995-11一01实施IsN0346一953.2.1乙醚。3.2.2石油醚(蒸馏范围30-60'C).3.2.3乙醚一石油醚(4+1),3.2.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。3.2.5盐酸

4、3.2.6盐酸溶液:1mol/Lo3.2.7a-蔡乙酸标准品:纯度)99.oY,,12.8a一蔡乙酸标准溶液:准确称取适量的a-蔡乙酸标准品，用乙醚一石油醚(4+1)配成浓度为。.10mg/mL的标准储备液.根据需要再配成适当浓度的标准工作液3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器3.3.2高速组织捣碎机。3.3.3旋涡混匀器3.3.4离心机:0-5000r/mine3.3.5多功能微量化样品处理仪或相当仪器。3.3.6离心管:50ml。3.3.7K-D浓缩瓶:20mL(具1mL尾管)。3.3.8微量注射器:10p1。3.4测定步骤3.4门提取称取15g试样(

5、精确至。01g)于50mL离心管中，加入2mL盐酸溶液(1mol/L)，混匀，加入0.5g无水硫酸钠，加入10mL乙醚一石油醚(4+1)，在旋涡混匀器上混匀1min，以3000r/min离心2min,醚层移至K-D浓缩瓶中。残渣再用5mL乙醚一石油醚(4+1)以同样的步骤提取一次。合并有机相置多功能微量化样品处理仪上，于40℃通空气挥发，浓缩定容至。.20mL，供气相色谱测定。3.4.2测定3.4.2.1色谱条件a毛细管色谱柱:HP-1(dimethvlpolysiloxaneGum)10mXO.53mm(内径)X2.65pm熔融石英制或相当的毛细管柱;b.柱温:1650C;c.

6、进样口温度:230'C;d.检测器温度:250'C;e.载气、尾吹气:氮气(纯度)99.990x)，柱流速8mL/min，尾吹气流速30mL/min;f.氢气:40ml,/min;B.空气:400mL/min,3.4-2.2色谱测定根据样液中a-蔡乙酸含量情况，选择峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中a-禁乙酸的响应值应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，。一蔡乙酸保留时间约为2.4min,3.4.3空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.4结果计算和表述用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中a-蔡乙酸含量:SN034

7、6一95h·‘·Vh,·阴式中;X—试样中f1-V乙酸残留量，mg/kg;h—样液中。一蔡乙酸的峰高，mm;气—标准工作溶液中。一蔡乙酸的峰高，mm;c—标准工作液中。一蔡乙酸的浓度,lag/mL;V—样液最终定容体积，mL;m-称取的试样量,go注:计算结果需扣除空白值。4方法的测定低限、回收率4.1本方法的测定低限为。.02mg/kg.4.2回收率回收率的实验数据:a-1p乙酸添加浓度在(0.02^-5.0)mg/kg范围内，回收率为89.500^'103.2%附加说明:本标