HG2846-1997三唑磷原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准三唑磷原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准所确定的产品质量控制项目参考了联合国粮农组织农药原药规格编写指南本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草湖北沙隆达股份有限公司浙江仙居农药厂参加起草本标准主要起草人姜敏怡李秀杰胡晓明中华人民共和国化工行业标准三唑磷原药该产品有效成分三唑磷的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称数字代号化学名称二乙基苯基三唑基硫代磷酸酯结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量计生物活性具有杀虫杀

2、螨的性能熔点蒸气压溶解度可溶于大多数有机溶剂稳定性在碱性条件下不稳定在微酸性介质中较稳定易水解样品和标样应在最好是在以下保存范围本标准规定了三唑磷原药的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由三唑磷及其生产中产生的杂质组成的三唑磷原药引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药水分测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则气相色谱法术语要求外观棕黄色粘稠液体中华人民共

3、和国化学工业部批准实施三唑磷原药应符合表要求表三唑磷原药控制项目指标指标项目一等品合格品三唑磷含量水分酸度以计试验方法抽样按照中原药采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量一般应不少于鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与三唑磷含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液色谱峰的保留时间与标样溶液三唑磷色谱峰的保留时间其相对差值应在以内红外光谱法试样与标样在范围内的红外光谱图应没有明显的差异见图图三唑磷的红外光谱图三唑磷含量的测定方法提要试样用丙酮溶解以邻苯二甲酸双环己酯为内标物使用为填充物的玻璃柱和检测器对试样中的三唑磷进行气相色谱分

4、离和测定试剂和溶液三氯甲烷丙酮三唑磷标样已知含量内标物邻苯二甲酸双环己酯应没有干扰分析的杂质固定液载体内标溶液称取邻苯二甲酸双环己酯置于容量瓶中加丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有检测器色谱数据处理机色谱柱玻璃柱柱填充物涂渍在上固定液固定液载体色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取固定液于烧杯中加入适量略大于载体体积三氯甲烷使其完全溶解倒入载体轻轻振动使之混合均匀并使溶剂挥发近干再将烧杯放入的烘箱中干燥取出放在干燥器中冷却至室温色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口处为止

5、将漏斗移至色谱柱的入口在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉通过橡皮管连接到真空泵上开启真空泵继续缓缓加入填充物并不断轻敲柱壁使其填充的均匀紧密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连出口端暂不接检测器以的流量通入载气分阶段升温至并在此温度下老化色谱柱的钝化待色谱柱老化完毕将柱温降至约向气化室内注入二甲基二氯硅烷甲苯溶液每次间隔共进次最后一次至少要停留钝化完毕将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱温气化室检测器室气体流量载气氢气空气保留时间三唑磷内标物上述操作参数是典型的可根据不

6、同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果见图溶剂三唑磷内标物图三唑磷原药的气相色谱图测定步骤标样溶液的配制称取三唑磷标样精确至置于具塞玻璃瓶中用移液管移加内标溶液摇匀试样溶液的配制称取含三唑磷约的试样精确至置于具塞玻璃瓶中用与中同一支移液管移加内标溶液摇匀测定在上述操作条件下待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于时按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三唑磷与内标物峰面积之比分别进行平均以质量百分数表示的三唑磷含量按式计

7、算式中标样溶液中三唑磷与内标物峰面积比的平均值试样溶液中三唑磷与内标物峰面积比的平均值三唑磷标样的质量试样的质量标样中三唑磷的质量百分数允许差两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果水分的测定按中的卡尔费休法测定酸度的测定试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液按中规定方法配制指示液一体积甲基红乙醇溶液与五体积溴甲酚绿乙醇溶液相混合测定步骤称取试样精确至置于一个锥形瓶中加入乙醇振摇使试样溶解滴加滴指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由橙黄色变为绿色为终点同时作空白测定以质量百分数表示的试样的酸度以计按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴

8、定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量产品的检验