snt 1410-2004 石脑油中铅含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1410-2004石脑油中铅含量的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofleadcontentinnaphtha-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod2004-06-01发布2004-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T1410-2004前言本标准附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起

2、草人:陈信悦、孙延伟、吴建国、满庆祥。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。SN/T1410-2004石脑油中铅含量的测定石墨炉原子吸收光谱法范围本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中微量铅的方法。本标准适用于石脑油中铅含量为5ng/g--80ng/g的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

3、标准.GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)GB/T4756石油液体手工取样法GB6682分析实验室用水规格和试验方法方法概要试样用四氢吠喃稀释，加人适量碘，将各种形态的铅转化为碘化铅，以硝酸镍为基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定。4仪器原子吸收光谱仪(配有石墨炉的原子吸收光谱仪)，在仪器正常的工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:测定福的特征量不大于2pg精密度:测定锡的精密度不大于7%05试荆5.1硝酸铅:高纯试剂()99.9900),5.2硝酸:高纯试剂。5.3碘:分析纯

4、。5.4镍:高纯试剂(>99.99%).5.5四氢吠喃:分析纯。5.6碘溶液(50mg/mI.):称取5g碘，溶解于100ml四氢映喃中。5.7镍溶液(20mg/mL):称取2g镍，溶解于10ml_硝酸(1:1)中，加热至干涸，经冷却后溶解于100ml-四氢吠喃中。5.8氢气:纯度)99.9%。5.9水:符合GB6682中二级水规定。5.10铅标准储备液(1mg/mL):称取1.5984g硝酸铅溶解于1%硝酸中，并用1写硝酸定容至11。5.11铅标准工作溶液(1gg/mL):用四氢吠喃逐级稀释铅标准储备液，使用当日配制。SN

5、/T1410-20046取样按照GB/T4756规定取出有代表性石脑油样品。7分析步骤7.1试样准确吸取50ml样品(铅含量较高时可适当减少试样量)，置于100mL容量瓶中，加人10ml四氢吠喃(5.5).摇匀，再加人1ml-碘溶液(5.6)和2mL镍溶液(5.7)，用四氢吠喃定容，摇匀。7.2测定将试样(7.1)倒人自动进样器的样品杯中(聚四氟乙烯塑料杯)，将仪器调整到工作状态，工作条件参数参见附录A，进行测定。从工作曲线上得出相应的铅含量。7.3工作曲线的绘制用分度吸量管准确移取。.00,1.00,2.00,4.00,8

6、.00mL铅标准工作溶液(5.11)，分别置于100ml.容量瓶中，加人10m工四氢吠喃(5.5)，摇匀再加入1ml碘溶液(5.6)和2ml,镍溶液(5.7)，用四氢映喃定容，摇匀。此标准系列相当于。,10,20,40,80ng/mL铅。按7.2进行测定。以铅含量(ng/mL为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线结果计算铅含量以质量分数二(Pb)表示，按式(1)计算:C。V....................(1)w(Pb)=叭·P,o式中:w(Pb)—试样中铅含量，ng/g;V—样品稀释后的总体积,mL;Vo—样品的体

7、积,ml,;C—自工作曲线上查得的铅含量，ng/mL;Pzo—20℃试样密度，g/mL.精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平):—重复性:同一操作者重复测定两个结果之差不应大于表1数值;—再现性:两个不同实验室所测结果之差不应大于表1数值。表1范围/(ng/g)重复性(r)再现性(R)<100.52.010--301.02.5>30-601.53.0>60-802.04.010报告取重复测定两个结果的算术平均值作为本标准的测定结果。SN/T1410-2004附录A(资料性附录)工作条件参数不同型号的仪器性能有

8、差异，SpectrAA-800型石墨炉原子吸收分光光度计的工作条件参数如表A.1所示。表A.1SpectrAA-800型石墨炉原子吸收分光光度计的工作条件参数仪器参数工作条件波长/nm283.3光谱通带/nm0.s灯电流/mA12背景校正氖灯测定方法峰高II量进样量/川10干燥温度/℃85