氢化物发生原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡及锑

《氢化物发生原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡及锑》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、氢化物发生原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡及锑作者单位：134500吉林省抚松县疾病预防控制中心(谷建君)；吉林省疾病预防控制中心(边疆)矿泉水中锡、锑的测定，国家标准方法为采用比色法和石墨炉原子吸收法1］。前者操作繁杂，后者仪器比较昂贵，且两者都不能同时测定锡和锑。近年来，氢化物原子荧光法测定技术广泛应用于各个领域2，3］，本文用氢化物原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡和锑，不仅操作简便，而且精密度和准确度也能满足测定要求。�1材料与方法�1.1仪器AFS�230E型双道原子荧光光谱仪(北京科创海光仪器公司)；特种锡、锑编码空心阴极灯(北京有色金属研究院)。�1.2试剂�1.2.1标准溶液

2、锡标准储备液(500μｇ/ml，GSBG62042�90,介质20%HCl)，锑标准储备液(500μｇ/ml，GSBG62043�90，介质为4mol/LHCl)，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。�分别吸取锡和锑标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成0.106mg/L的砷和锑混合标准使用溶液，介质为φ=5%的盐酸。�1.2.2混合还原掩蔽剂称取硫脲和抗坏血酸各5g于200ml烧杯中，溶于100ml水，即为100g/L硫脲�100g/L抗坏血酸混合溶液。�1.2.320g/L硼氢化钾溶液称取1.00gKOH溶于200ml纯矿泉水中，溶解后加入4.00gKBH��4�继续溶解，过滤后使用。�1.

3、2.4盐酸所用试剂均为分析纯或优级纯。�1.3测定方法�1.3.1仪器工作条件锡空心阴极灯电流，80mA；锑空心阴极灯电流，80mA；负高压300V；原子化器高度8mm；氩气流速：载气400ml/min；屏蔽气1000ml/min；原子化器炉温200℃；测量方式，标准曲线法；读数方式，峰面积；读数延迟时间，1.0s；读数时间，10.0s。�1.3.2标准曲线的制备分别吸取锡和锑标准使用液(100ng/ml)0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、2.50ml于25ml容量瓶中，加5ml混合还原掩蔽剂溶液，1.25ml浓HCl，用水定容至刻度，摇匀，相当于含Sn和Sb0、1.00、

4、2.00、4.00、8.00和10.00μg/L，放置30min，待测。�按选定的仪器工作条件测，绘制曲线。� 61.3.3样品测定取待测样品10.00ml于25ml容量瓶中，加入盐酸1.25ml和5ml混合还原掩蔽剂溶液,用纯水定容至刻度。按与标准曲线相同的条件测定荧光强度，计算机处理数据，打印分析结果。�2结果�2.1酸度的选择测锡、锑时酸度为5%时荧光强度开始增大并进入平台期，测定时酸度超过10%时，锡的荧光强度开始下降，考虑到成本和环境保护等因素，本实验选择5%盐酸作反应介质。酸度过大荧光强度下降，其原因是介质与硼氢化钾作用产生过多氢气，稀释了氢化物浓度，同时过量的氢气也能使荧光猝

5、灭3］。�2.2还原掩蔽剂用量的影响样品中Sb以Sb��3+�、Sb��5+�形式存在，测定直接用KBH��4�还原不完全，容易造成结果偏低，本文试验了硫脲、抗坏血酸及硫脲�抗坏血酸作预还原剂的效果。结果表明硫脲�抗坏血酸混合还原剂的效果更佳。硫脲还对Cu��2+�、Co��2+�、Ni��2+�等离子有掩蔽作用。在测定条件下，加入100g/L硫脲�100g/L抗坏血酸。混合还原掩蔽剂大于4ml时，Sn和Sb的荧光强度趋于稳定，本研究选择用量为5ml。� 62.3硼氢化钾浓度的选择试验了KBH��4�溶液在5~35g/L内变化对荧光强度的影响。试验表明，开始时，随着含量的增加，荧光强度亦逐

6、渐增加，当大于25g/L时，由于反应生成的氢气量太大，荧光强度反而减弱，重现性变差。本研究选择20g/LKBH��4�。�2.4干扰离子的影响测定锡和锑时共存元素浓度(μg/ml)在下列数值时不干扰测定：K3000、Na3000、Ca3000、Mg300、Zn300、Fe300、Mn50、Al50、Cd5。�2.5线性范围及检出限以试剂空白及Sn和Sb标准使用溶液连续进行至少22次交替测定，根据公式D=(ρ/X)3s计算出该方法的检出限，Sn为0.056μg/L，线性范围为0~10ng/L，相关系数r=0.9998，回归方程Y=�4.17+0.155X。Sb为0.084μg/L，线性范围为

7、0~10ng/L，相关系数r=0.9999，回归方程Y=�0.881+0.351X。�2.6方法的精密度与准确度准确取相同样品各6份，分别按高、中和低浓度加入Sn和Sb标准溶液，在选定的条件下，进行测定，结果见表1。�表16锡和锑的回收率(n=6)�样品实测值(ng)加入量(ng)加标后实测平均值(ng)平均回收率(%)RSD(%)SnSbSnSbSnSbSnSbSnSb样品11.121.32112.102.3394.3