石墨烯的制备与表征

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1、氧化石墨烯还原的评价标准摘要还原氧化石墨烯(RGO)是一种有趣的有潜力的能广泛应用的纳米材料。虽然我们花了相当大的努力一直致力于开发还原方法,但它仍然需要进一步改善,如何选择一个合适的一个特定的还原方法是一个棘手的问题。在这项研究中,还原氧化石墨烯的研究者们准备了六个典型的方法:N2H4·H2O还原,氢氧化钠还原,NaBH4还原,水浴还原,高温还原以及两步还原。我们从四个方面系统的对样品包括：分散性,还原程度、缺陷修复程度和导电性能进行比较。在比较的基础上,我们提出了一个半定量判定氧化石墨烯还原的评价标准。

2、这种评价标准将有助于理解氧化石墨烯还原的机理和设计更理想的还原方法。引言单层石墨烯,因为其不寻常的电子性质和应用于各个领域的潜力,近年来吸引了巨大的研究者的关注。目前石墨烯的制备方法,包括化学气相沉积(CVD)、微机械剥离石墨,外延生长法和液相剥离法。前三种方法因为其获得的石墨烯的产品均一性和层数选择性原因而受到限制。此外,这些方法的低生产率使他们不适合大规模的应用。大部分的最有前途生产的石墨烯的路线是石墨在液相中剥离氧化然后再还原,由于它的简单性、可靠性、大规模的能力生产、相对较低的材料成本和多方面的原因

3、适合而适合生产。这种化学方法诱发各种缺陷和含氧官能团,如羟基和环氧导致石墨烯的电子特性退化。与此同时,还原过程可能导致发生聚合、离子掺杂等等。这就使得还原方法在化学剥离法发挥至关重要的作用。到目前为止,我们花了相当大的努力一直致力于开发还原的方法。在这里我们展示一个简单的分类:使用还原剂(对苯二酚、二甲肼、肼、硼氢化钠、含硫化合物、铝粉、维生素C、环六亚甲基四胺、乙二胺(EDA)、聚合电解质、还原糖、蛋白质、柠檬酸钠、一氧化碳、铁、去甲肾上腺素)在不同的条件(酸/碱、热处理和其他类似微波、光催化、声化学的,

4、激光、等离子体、细菌呼吸、溶菌酶、茶溶液)、电化学电流,两步还原等等。这些不同的还原方法生成的石墨烯具有不同的属性。例如,大型生产水分散石墨烯可以很容易在没有表面活性稳定剂的条件下地实现由水合肼还原氧化石墨烯。然而,水合肼是有毒易爆,在实际使用的过程中存在困难。水浴还原方法可以减少缺陷和氧含量的阻扰。最近,两个或更多类型的还原方法结合以进一步提高导电率或其他性能。例如,水合肼还原经过热处理得到的石墨烯通常显现良好的导电性。正如我们所知,石墨烯独特的性能与其单层的片层结构密切相关。然而目前有些还原方法却由于范

5、德华力的作用造成了不可逆转的团聚，给石墨烯的后续操作及应用带来了麻烦。尽管也有不少人报道了采用超声化学、稳定剂等手段来防止石墨烯的团聚。其他案例主要集中在选择还原剂或反应的环境而不是产品的最终属性,尤其是不关心他们是否可以使用行业。除此之外,它还应该指出的是,氧化石墨烯溶液的还原方法并非都适合氧化石墨烯薄膜的还原。因为基板和氧化石墨烯薄膜本身应该满足还原条件。因此需要一个简单而又快捷的标准来对还原石墨烯的质量进行评价。与此同时,还原机理（关注的环氧树脂的去除)仍然是模糊的和氧化石墨烯或石墨烯的详细结构仍不清

6、楚,很难建立一个简单的和操作简便的标准用于不同教育方法。有报道称,电气/量子阻力是用于区分作原始/外延石墨烯。但如果测量石墨烯的电导率仍然存在还原程度和缺陷修复程度的影响的问题。为了避免研究人员的混淆,给常见的还原方法进行一个系统比较是很有重大意义的。在这篇文中,我们选择了六种不同的方法对氧化石墨烯进行还原，然后对可分散性,还原程度、缺陷修复程度和通过原子力显微镜(AFM)测定电导率,紫外-可见吸收光谱、x射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱和四探针电导率测量等几个方面进行系统的分析。而系统比较应该有助于理解

7、还原的机理的和进一步发展更理想的还原法。实验部分合成和纯化氧化石墨烯是由一个修改过的Hummer方法制备的。天然石墨(5克,50个网格,纯度99.95%,华东公司.)与氯化钠(100克)接触30分钟。之后,真空过滤用水冲走氯化钠。剩下的石墨在60C烤箱加热24小时蒸发掉所有的水。干燥的固体与115毫升浓硫酸在一个1000毫升圆底烧瓶中混合,在室温下搅拌24小时。接下来,0.5gNaNO3加到混合液中溶解20分钟。然后将烧瓶放在冰浴,并将15克KMnO4缓慢加入,且保持温度低于20C1.5h。然后把溶液放到油

8、浴中加热到35—40C1h。然后增加度温度70C,保持30分钟,之后,添加15毫升的水到瓶中,这时需要增加温度至100c.保持温度20分钟。二十分钟后再加入15毫升的水。30分钟后,加入200毫升的水补。然后加入500毫升的冰水合成悬浊液;这一步可以稀释和冷却系统到50c。15分钟后,加入50毫升的30%过氧化氢于烧瓶中用力搅拌。将悬浊液在室温下搅拌1小时。悬浊液低速离心3次(4500rpm,15分钟)后,用5%