清脑降压片质量标准研究论文

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1、清脑降压片质量标准研究论文.freelg范围内呈线性关系，回归方程Y=52.585X-0.2942.freelenClssiaebyTLC.DeterminebaicalinbyHPLC.ResultsRadixAngelicaSinensisandSemenClssiaehadasharpchromatogrambyTLC.Thestandardcurveofbaicaling，averagerecoveryrateofbaicalinethodissimple，accurateandcanbeusedforthequalitycontrolofthegranules．K

2、eymit(P680HPLCPump,ASI100AutomatedSampledInjector,UVD170U,STH585ColumnOven)Chromeleon数据处理系统，超声波清洗机（SB-5200,宁波新芝科器研究所），实验室专用超纯水机(重庆利迪现代水技术设备有限公司)。甲醇为色谱纯试剂（Merck公司），水为超纯水，其它试剂均为分析纯。黄芩苷（批号∶110715200212）对照品均购自中国药品生物制品检定所。清脑降压片(批号20041201，20041202，20041203)，由广州中医药大学新药研究开发中心提供；其它试剂均为分析纯。2方法与结果

3、2.1薄层色谱鉴别2.1.1当归的薄层鉴别取本品10片，研细，加正己烷20ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至0.5ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.1g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。按不含当归的处方，采用制剂工艺及上述供试品制备方法，制成缺当归阴性样品溶液。按照薄层色谱法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5～10μl及对照药材溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，

4、显相同颜色的荧光斑点；缺当归样品溶液未见上述斑点。结果见图1。2.1.2决明子的薄层鉴别取本品10片，研细,称取粉末1.5g，加甲醇10ml，浸渍1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30min，立即冷却，用乙醚分2次提取，20ml/次,合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。另取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每毫升各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。按不含决明子的处方，采用制剂工艺及上述供试品制备方法，制成缺决明子的阴性样品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上

5、述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以正己烷醋酸乙酯甲酸(10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。结果见图2。2.2黄芩苷的含量测定2.2.1色谱条件色谱柱为KromasilC18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相甲醇水磷酸（47∶53∶0.2）；检测波长280nm；流速1.0ml/min；柱温25℃。2.2.2线性关系考察精密称取黄芩苷对照品3.8mg，置50ml容量瓶中，用70%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升

6、中含黄芩苷76μg）。分别精密吸取对照品溶液1，2，4，8，14，20μl进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，以进样量（Y）对峰面积（X）进行线性回归，得标准曲线。结果显示，进样量在0.076～1.52mg范围呈线性关系，回归方程为Y=52.585X-0.2942，相关系数r=0.9999。2.2.3专属性考察分别精密吸取线性考察项下对照品溶液、清脑降压片供试品溶液、清脑降压片缺黄芩苷供试品溶液各10μl进行色谱测定。色谱图见图3。结果显示，在该色谱条件下，方中其他成分与黄芩苷分离良好，其他成分对黄芩苷含量测定无干扰。图1清脑降压片中当归的TLC图谱（略）图2清脑降压片

7、中决明子的TLC图谱（略）图3清脑降压片中黄芩苷的HPLC图谱（略）2.2.4提取方法的考察提取方法的选择：取同一批号（20041201）样品3份各1.5g，精密称定，各加入70%乙醇50ml，分别超声提取30min，水浴回流3h，考察不同提取方法对提取结果的影响。结果见表1。结果显示，由于回流提取方法的温度较高，加热时间长，使黄芩苷水解，影响提取效果，超声提取方法提取的黄芩苷含量较水浴回流提取的高，而且从操作简便角度考虑，确定提取方法为超声提取。提取时间的考察：取同一批号（20041201）样品3份各1.5g，精