大黄素的提取工艺进展,

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1、中药制剂中大黄素提取工艺的进展摘要：本实验主要详细介绍了大黄素的几种常见的提取工艺，论述了提取工艺的进展，大黄素常见的提取方法有反相高效液相色谱法，葡聚糖凝胶分子筛及重结晶法，超声波－微波协同萃提取测定大黄素含量且获得较为满意的结果，实验证明该方法分离能力强、干扰少，具有广泛的应用性。1常用的大黄素提取方法1.1方法一：准确称取烘至恒重的本品粉末5g，加硫酸液(2．5ml／1)30ml，加热回流2h，冷却，加氯仿50ml，水浴回流1h，分取氯仿层，酸液再加氯仿40ml，继续回流，冷却后分取氯仿层，合并氯仿层，水洗三次，回收氯仿，残渣加甲醇溶解定容至5ml[1]。1.2方法二：

2、(双相水解提取法)精密称取样品粉末5g，加入60m1氯仿浓度为2．5M硫酸溶液，水浴回流4h，转至分液漏斗中静置，分出氯仿层再用氯仿60、50、40m1，萃取酸水层，合并回收氯仿液，残渣加甲醇溶解、定容至5m1，[1]1.3方法三：准确称取烘至干燥恒重的本品粉末5g，置圆底烧瓶内，加甲醇40m1，加热回流提取1h，过滤，滤液蒸干，残渣加2.5M硫酸液10m1，沸水浴中水解30min，放冷后用乙醚萃取三次(20m1，15m1，15m1分取乙醚层，合并，回收乙醚，残渣加甲醇溶解、定容至5ml)。将三种方法制得的样品液10m1点于同一块薄层板上，展开后观察。[1]2超声波－微波协同

3、萃提取将萃取物先用硅胶层析板点样，初步确定萃取效果。展开剂为石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸=15∶5∶1的上层清夜。然后将萃取物样品测试条件进行HPLC分析，萃取液中保留时间为8.288min的峰和对照品中大黄素(保留时间8.354min)的出峰时间基本一致，且峰型对称，结合薄层层析分析结果可确定该组分为大黄素[2]。实验表明，超声波功率内置为50W的仪器条件下，影响超声波－微波协同萃取大黄素的因素依次为:乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、微波功率。最优萃取条件为乙醇浓度为90%，乙醇用量为75mL，提取时间为5min，微波功率为30W。(2)最优条件下复方制剂中提取物经HPLC检测，并

4、与标准品作对照，其大黄素得率为1.26%，报导的溶剂回流与超临界流体CO2萃取方法的得率。由此可见，超声波－微波协同萃取复方制剂中大黄素的得率、提取时间、能耗等均明显优于传统的溶剂回流与超临界流体CO2提取方法，值得在中药工业生产中推广应用[3]。3氨水作为提取液结合HPLC分析方法：一种有效提取中药大黄中大黄素的新方法。方法是利用氨水作为提取液结合HPLC分析手段,通过改变酸的浓度和萃取溶剂的比例,研究其对大黄酸净收率的影响。结果药用大黄采用1mL.L-1氨水于40℃提取2次,用5倍体积的乙醇将蛋白质和多糖等杂质沉淀除去;上清浓缩,用2mol·L-1HCl于70℃水解3h,

5、将结合态大黄素水解为游离态,大黄素粗品收率为38.0mg·g-1;用乙酸乙酯与二氯甲烷的混合溶液(1∶2)对大黄素进行初步纯化,经3次萃取,大黄酸净收率为3.0mg·g-1,质量分数达到70%。结论建立了提取大黄素的新方法,首次采用氨水代替有机溶剂提取,与报道的方法相比净收率提高40%。4反相高效液相色谱法：采用反相高效液相色谱法测定大黄素的含量。色谱条件:色谱柱为HypersilC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(V/V/,V87∶13∶215),流速为110ml/min,检测波长为254nm,柱温为室温。[结果]在1~40μg/ml范围内,大黄素呈良好的线性关系线性回归方程

6、为Y=112.89X-8.912(r=0.9999),大黄素提取最优工艺条件为乙醇的浓度为80%,乙醇的用量为35ml,提取时间为2h平均加样回收率为99.16%(RSD=1.49%)。该方法简便、快速、准确,可用大黄素的提取与含量测定。5葡聚糖凝胶分子筛及重结晶法：采用葡聚糖凝胶分子筛及重结晶的方法对复方制剂中大黄素进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构,并建立其薄层色谱(TLC)定性鉴别及高效液相色谱含量测定方法。TLC鉴别斑点清晰;复方制剂大黄素进样浓度在17.2~258μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99

7、.32%,RSD=1.48%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于芦荟大黄素的质量控制。参考文献:[1]邓黎,龚涛.何首乌中结合型大黄素的提取工艺[J].华西药学杂志,2008,23(3):322-323.[2]李义平,张胜春,杨广德.何首乌中大黄素的提取方法的研究[J].中成药,2004,26(4):271-274.[4]童胜强,颜继忠,钟朝康,等.超临界流体CO2提取虎杖的有效成分[J].应用化工,2006,35(3):208-209[3]魏凤玲,齐敏超,钟加胜.大黄蒽醌类成分提取工艺选[J].