snt 2087-2008 煤中氯含量的测定 高效液相色谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０８７—２００８煤中氯含量的测定高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犻狀犲犻狀犮狅犪犾—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔www.bzfxw.com２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２０８７—２００８前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：蔡泓、陈伟、杨俊、杨卫国、孙良娟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。ww

2、w.bzfxw.comⅠ犛犖／犜２０８７—２００８煤中氯含量的测定高效液相色谱法１范围本标准规定了煤中氯含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯含量的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ４７４煤样的制备方法ＧＢ／Ｔ４７５商品煤样采取方法３方法提要煤样由氧弹燃烧分解，将煤中所含的氯吸收入碱性试剂后转化为Ｃｌ－，样品吸收液用配有紫外检

3、测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为新制的二次重蒸馏水（电导率低于５．５×１０－６ｓ／ｍ）。４．１碳酸铵。４．２碳酸铵溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：称取碳酸铵０．９６０８ｇ，加水溶解并定容到１０００ｍＬ。４．３乙腈：高效液相色谱级。４．４氢氧化钠。４．５氢氧化钠溶液（１０ｍｏｌ／Ｌ）：称取氢氧化钠４０ｇ，加水溶解并定容到１００ｍＬ，过０．４５μｍ滤膜备用。４．６氢氧化钠溶液（１ｍｏｌ／Ｌ）：称取氢氧化钠４ｇ，加水溶解并定容到１００ｍＬ，过０．４５μｍ滤膜备用。４．７二氯化钙。４．８氧气（纯度９９．５％）：不含可燃成分。４．９离子色谱流动相添加剂

4、（Ａｇｉｌｅｎｔ公司提供）。４．１０氯化钠：优级纯，于５００℃～６００℃灼烧１ｈ，冷却后贮于密闭容器中备用。４．１１氯化钠标准储备溶液www.bzfxw.com：准确称取氯化钠（４．１０）０．１６４９ｇ，溶于少量水中，再转入１００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液的氯离子浓度为１．００ｍｇ／ｍＬ。４．１２氯化钠标准工作溶液：移取１０ｍＬ１．００ｍｇ／ｍＬ的标准储备液（４．１１）到１００ｍＬ的容量瓶中，定容到刻度，摇匀，此溶液的氯离子浓度为０．１００ｍｇ／ｍＬ。４．１３流动相的制备：移取８１０ｍＬ的二次重蒸馏水加盖抽真空１５ｍｉｎ，加５０ｍＬ流动相添加剂（４．９），抽真空５ｍｉｎ，加入１４０

5、ｍＬ的乙腈（４．３），一边抽真空一边用氢氧化钠溶液（４．５）调ｐＨ至７．０，再用氢氧化钠溶液（４．６）调ｐＨ至８．６±０．１，继续抽真空１５ｍｉｎ。５仪器和设备５．１高效液相色谱仪：配有紫外检测器。１犛犖／犜２０８７—２００８５．２离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。５．３ｐＨ计：准确至０．１单位的精度。５．４恒温弹式热量计，配氧弹。５．５分析天平：感量０．１ｍｇ。６试样６．１试样的采取按ＧＢ／Ｔ４７５执行。６．２试样应制备为粒度小于０．２ｍｍ的空气干燥煤样，制备和保存按ＧＢ／Ｔ４７４执行。７测定步骤７．１样品预处理准确称取均匀试样约１ｇ（精确至０．０００１ｇ），置于燃烧皿中，往氧弹中加入５ｍＬ碳酸铵

6、溶液（４．２），小心拧紧氧弹盖，将安装完毕的氧弹置入热量计中，缓慢充入２．８ＭＰａ～３．０ＭＰａ氧气，按热量计操作程序将样品点燃。燃烧试验结束后，取出氧弹，在不少于１ｍｉｎ的时间内匀速将压力缓慢地释放。开启氧弹，用一束细热水充分清洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液收集在一个烧杯中（体积控制在约８０ｍＬ），过滤于１００ｍＬ容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。移取试液１ｍＬ，４０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，过０．４５μｍ滤膜，供液相色谱测定。７．２测定７．２．１液相色谱条件ａ）色谱柱：离子色谱柱，ＡｓａｂｉｐａｋＯＤＰ５０４．６ｍｍ×１２５ｍｍ（ｉ．ｄ），粒度５μｍ或相当者。ｂ

7、）流动相：乙腈＋水（１５＋８５）。ｃ）流动相的平衡：配制好的流动相按表１进行平衡（流动相前端接上水和二氧化碳吸附装置图，参见附录Ａ）。每日分析之前需用流动相活化色谱柱３ｈ～４ｈ，使其基线平稳，在不影响基线平稳的前提下，流动相可循环使用。建议每次使用完毕，不要停泵，保持低流速冲洗色谱柱，使系统始终处于平衡状态。表１流动相平衡时间流速／（ｍＬ／ｍｉｎ）保持时间／ｈ１．５０～８．５１．２８．５～１０．５