HG3717-2003氯嘧磺隆原药.pdf

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1、ICS65.100.10G25备案号:13182-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG3717-2003氯"M磺隆原药Chlorimuron-ethyltechnical2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG3717-2003前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:大连瑞泽农药股份有限公司。本标准主要起草

2、人:王玉范、邢红、王天斌、史洪刚、王大春。HG3717-2003氮啥磺隆原药该产品有效成分氯啥磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Chlorimuron-ethyl化学名称:3-(4-氯一6一甲氧基咯吮-2一基-1-(2一乙氧基甲酞基苯基)磺酞脉结构式:CO,CH,CH,CINSO,NHCONH-NOCH,实验式:C,H,,N,OsCIS相对分子质量:414.8(按1997国际相对原子质量计)生物活性:除草熔点:185℃一1870C蒸气压:0.49Pa溶解度(25'c,g/I,):水。.011^-0.012

3、(pH=5^-7)，二氯甲烷>200，己烷<0.1，异丙醇、甲苯50-100稳定性(25'C):水中，pH=5时，DT为17d-25d范围本标准规定了氯嗜磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由氯啼磺隆及其生产中产生的杂质组成的氯嗜磺隆原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标

4、准。GB/T1601农药pH值测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则3要求3.1外观白色至浅黄色均匀粉末。3.2技术指标氯啼磺隆原药应符合表1要求。HG3717-2003表1旅嗯成隆原药控制项目指标项目指标抓略磺隆质量分数，%)95.0干燥减量，%6}pH值范围}:，。一6.。二甲基甲酞胺不溶物·,%(0.5正常生产时，二甲基甲酞胺不溶物每三个月至少检验一次.4试验方法4.1抽样按GB/T1605-2001-中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装

5、件;最终抽样量应不少于1009.4.2鉴别试验高效液相色谱法—本鉴别试验可与氯哦磺隆含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氯嗜磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。红外光谱法—试样与标样在4000crn-'^-400cm-’范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，见图I40003000200016001200图1级哈磺隆标样的红外光谱图4.3氯嗜磺隆数质量分数的测定4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以乙睛+甲醇+水+冰乙酸为流动相，使用以ODSHypersil为填料的不锈

6、钢柱2(6)HG3717-2003和紫外检测器(236nm)，对试样中的氯啥磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2试剂和溶液乙睛:色谱级;甲醇:色谱级;冰乙酸:分析级;水:新蒸二次蒸馏水;氯啥磺隆标样:已知氯嗜磺隆质量分数)99.0%.4.3.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:200mmX4.6mmGd)不锈钢柱，内装ODSHypersil,5pm的填充物(或具等同效果的色谱柱);过滤器:滤膜孔径约0.45pm;微量进样器:50yL;定量进样管:10IL;超声波清洗器。4.3.4

7、高效液相色谱操作条件流动相:lk(乙睛，甲醇‘水，冰乙酸)=45，15，40，。.1，经滤膜过滤，并进行脱气;流量:1.0ml_/min;柱温:室温(温差变化应不大于20C);检测波长:236nm;进样体积:10pL;保留时间:氯啼磺隆约7.5mine上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氯嗜磺隆原药高效液相色谱图见图2。1-氯嘀磺隆图2氮啥磺隆原药的高效液相色谱图HG3717-20034.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的制备称取氯喃磺隆标样。1g(精确至。.0002

8、g)，置于100mL容量瓶中，用适量甲醇溶解，在超声波浴槽中振荡10min，恢复至室温后，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀;用移液管移取10mL上述溶液于另一100MI容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备称取含氯嗜磺隆0.1g的试样(精确