snt 2539-2010 动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法 高效液相色谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２５３９—２０１０动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狋犺狅狓狔狇狌犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２５３９—２０１０前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：颜鸿飞、张莹、孙菲、胡宇东、黄志强、付善良、李拥军、王美玲。本标准

2、系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２５３９—２０１０动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法１范围本标准规定了猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、蜂蜜、牛奶中乙氧喹啉残留量的液相色谱测定和高效液相色谱质谱确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、蜂蜜、牛奶中乙氧喹啉残留量的测定和确证。２方法提要试样加入碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后，用正己烷进行液液萃取分配，提取液经浓缩定容后，用配荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量，高效液相色谱串联质谱仪确证。３试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１丙酮：ＨＰＬＣ级。３．２正己烷：Ｈ

3、ＰＬＣ级。３．３乙腈：ＨＰＬＣwww.bzfxw.com级。３．４碳酸钠。３．５乙酸铵：色谱纯。３．６碳酸钠溶液（１００ｇ／Ｌ）：准确称取１００ｇ碳酸钠（３．４）于烧杯中加入适量水溶解，转移至１Ｌ容量瓶，定容至刻度，摇匀。３．７乙酸铵溶液（２０ｍｍｏｌ／Ｌ）：称取１．５４ｇ乙酸铵（３．５），溶解于１Ｌ水中。３．８乙氧喹啉标准物质（ｅｔｈｏｘｙｑｕｉｎ，ＣＡＳ编号：９１５３２，Ｃ１４Ｈ１９ＮＯ）：纯度大于等于９８．０％。３．９乙氧喹啉标准储备溶液：准确称取适量标准品，用乙腈稀释配制成１００μｇ／ｍＬ的标准储备液，０℃～４℃下暗处保存。３．１０乙氧喹啉标准工作液：根据检测需要移取一定体积的标准

4、中间溶液用乙腈逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。４仪器和设备４．１高效液相色谱仪：配有荧光检测器（ＦＬＤ）。４．２高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子化源（ＥＳＩ）。４．３组织捣碎机。４．４离心机：６０００ｒ／ｍｉｎ。４．５涡旋混匀器。４．６旋转蒸发仪。４．７分析天平：感量０．０００１ｇ和０．０１ｇ。４．８氮气浓缩仪。４．９有机滤膜：０．４５μｍ。１犛犖／犜２５３９—２０１０５试样制备与保存５．１试样制备５．１．１肉及动物内脏取有代表性样品５００ｇ，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。５．１．２蜂蜜及牛奶取有代表性样

5、品５００ｇ，倒入洁净的搪瓷混样桶中，充分搅拌均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。５．２试样保存蜂蜜试样于４℃保存；牛奶、肉及内脏制品等试样于－１８℃下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取与净化称取２ｇ均匀试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ具塞离心试管中，加入５ｍＬ碳酸钠溶液（３．６）置于涡旋混匀器上混匀２ｍｉｎ，加入５ｍＬ丙酮（３．１）置于涡旋混匀器上振荡２ｍｉｎ，加入１５ｍＬ正己烷（３．２），在涡旋混匀器振荡提取２ｍｉｎ，６０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ，取上层正己烷层于２００ｍＬ鸡心瓶中，用１５ｍＬ正己烷再重复提取两次，合并正己

6、烷层于鸡心瓶中，将提取液于３０℃水浴下旋转浓缩至约１ｍＬ，用平缓氮气流吹至近干，用乙腈溶解并定容至１．０ｍＬ，过滤膜后供高效液相色谱仪测定和高效液相色谱串联质谱仪确证。６．２测定６．２．１高效液相色谱测定条件www.bzfxw.comａ）色谱柱：Ｃ１８，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径），５μｍ，或相当者；ｂ）色谱柱温度：２５℃；ｃ）流动相：乙酸铵水溶液（２０ｍｍｏｌ／Ｌ）＋乙腈＝（７＋３）（犞／犞）；ｄ）荧光检测器：激发波长３６０ｎｍ，发射波长４３５ｎｍ；ｅ）流速：０．５０ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ）进样量：１０μＬ。６．２．２高效液相色谱串联质谱仪测定条件６．２．２．１高效液相色谱条件ａ）色谱柱：Ｃ

7、１８，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径）５μｍ或相当者；ｂ）色谱柱温度：２５℃；ｃ）流速：０．５０ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ）梯度洗脱程序：见表１；表１高效液相色谱串联质谱仪梯度洗脱程序时间／ｍｉｎ流速／（ｍＬ／ｍｉｎ）５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液／％乙腈／％００．５６０４０３０．５４０６０６０．５１０９０９０．５１０９０１１０．５６０４０１４０．５４０６０ｅ）进样量：５μＬ。２犛犖／犜２５３９—２０１０６．２