腊肠中罗丹明b高效液相色谱串联质谱检测方法

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1、※分析检测食品科学2010,Vol.31,No.04223腊肠中罗丹明B的高效液相色谱串联质谱检测方法程慧，李兵，占春瑞(江西出入境检验检疫局，江西南昌330002)摘要：建立腊肠中罗丹明B(rhodamineB)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷(1:1，V/V)提取，经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标峰面积法定量。罗丹明B在5～100ng/mL范围内呈良好的线性关系，3个水平(5.0、10.0、25.0μg/kg)添加罗丹明B的回收率为79.8%～110.

2、3%，相对标准偏差(RSD)为10.0%～10.3%，检出限为5μg/kg。本方法简单、快速，适用于腊制品中残留罗丹明B的检测。关键词：腊肠；罗丹明B；液相色谱串联质谱HPLC-MS/MSDeterminationofRhodamineBResidueinChinesePreservedSausagesCHENGHui，LIBing，ZHANChun-rui(JiangxiEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Nanchang330002,China)Abstract：Ahigh-perfo

3、rmanceliquidchromatography-tandemmassspectrometric(HPLC-MS/MS)methodwasdevelopedforthedeterminationofrhodamineBresidueinChinesepreservedsausages.Thewholedeterminationprocedureconsistedofextractionwithamixtureofethylacetateandcyclohexane(1:1,V/V),cleanupwithanAccuprepge

4、lfiltrationchromatographicsystem,rotaryevaporationconcentration,filtrationthrough0.22μmmembrane,HPLC-MS/MSanalysis,andquantitationbyexternalstandardmethod.Thedevelopedmethodshowedagoodlinearityoverthewiderangeof5－100ng/mL.AveragerecoveriesofrhodamineBinspikedsamplesatt

5、hreelevelsvariedfrom79.8%to110.3%,withrelativestandarddeviationsbetween10.0%and10.3%.Thelimitofdetectionwas5μg/kg.Therefore,thismethod,thankstoitssimplicityandrapidity,hasagoodapplicabilitytothedeterminationofrhodamineBresidueinChinesepreservedsausages.Keywords：sausage

6、；rhodamineB；high-performanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(HPLC-MS/MS)中图分类号：O657.63文献标识码：A文章编号：1002-6630(2010)04-0223-03罗丹明B(rhodamineB)，俗称花粉红，是一种碱谱-质谱/质谱仪测定，外标峰面积法定量，以建立适性荧光染料，作为荧光试剂已被广泛用于食品、环保、用于腊肠中罗丹明B的检测方法。矿业和钢铁等领域，是荧光分析方法上的常用分析试[1-2]1材料与方法剂，对于它的光谱机理已有

7、相关研究。由于其具有持久鲜艳的颜色特性，于是有商贩在加工腊肠时使用罗1.1材料、试剂与仪器丹明B改善腊肠的品相。而有关研究[3-5]表明，罗丹明腊肠(以广式腊肠为代表)市售。B会引致老鼠皮下组织生肉瘤，半数致死量(大鼠，经罗丹明B标准品(RhodamineB，CAS号：81-88-9，口)500mg/kg，美国曾对该物质进行研究，显示其具有C28H31ClN2O3，纯度≥99.0%)；乙酸乙酯、环己烷(均致癌性，1993年起在欧美等国家和地区就已明令禁止用为分析纯)；甲醇、甲酸、乙腈(均为色谱纯)Fisher于食品加工中，日本也禁止

8、使用该物质。目前，对于公司。腊肠中罗丹明B测定的文献报道有液相色谱法[6]，液相WatersQuattroPremier高效液相色谱串联质谱仪(配色谱串联质谱法还未见相关报道。本研究采用有机溶剂超高效液相色谱系统，包括四流路二元泵、自