snt 2780-2011 氧化铝中铅、镉、铬的测定 波长色散x射线荧光光谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７８０—２０１１氧化铝中铅、镉、铬的测定波长色散犡射线荧光光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱，犮犪犱犿犻狌犿，犮犺狉狅犿犻狌犿犻狀犪犾狌犿犻狀犻狌犿狅狓犻犱犲—犡犚犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２７８０—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境

2、检验检疫局。本标准主要起草人：薛秋红、张蕾、王妍婷、曲晓霞、丁玉龙、李静、丁仕兵。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７８０—２０１１氧化铝中铅、镉、铬的测定波长色散犡射线荧光光谱法１范围本方法规定了氧化铝中铅、镉、铬的波长色散Ｘ射线荧光光谱测定方法。本方法适用于氧化铝中铅、镉、铬的测定，铅、镉、铬测定浓度范围均为０．０６％～１．７％。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ２００９

3、散装矾土取样、制样方法ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ１６５９７冶金产品分析方法Ｘ射线荧光光谱法通则３方法提要样品经预灼烧除去结晶水，将灼烧后的样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片，应用Ｘ射线荧光光谱仪测量待测元素的Ｘ射线荧光强度，在特征谱线附近位置的基线处测量背景，作为试样背景扣除。以氧化铝为基体，添加铅、镉、铬标准溶液，制备标准样片。应用α系数校正原理校正元素间基体效应，校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法做线性拟合。样品测定结果经灼烧减量校正后得出原始样品中的含量。４试剂和材料除另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合ＧＢ／Ｔ

4、６６８２规定的二级水。４．１硝酸（ρ１．４０ｇ／ｍＬ）。４．２盐酸（ρ１．１６ｇ／ｍＬ～１．１９ｇ／ｍＬ）。４．３盐酸（１＋２）：以盐酸（见４．２）稀释。４．４盐酸（１＋１）：以盐酸（见４．２）稀释。４．５铅（纯度≥９９．９９％）。４．６镉（纯度≥９９．９９％）。４．７铬（纯度≥９９．９９％）。４．８铅（Ｐｂ）标准溶液（１００００μｇ／ｍＬ）：准确称取１ｇ金属铅（见４．５），转移到１００ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ水和２０ｍＬ硝酸（见４．１），在电热板上加热使其溶解，定量转移到１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（见４．３）定容。４．９镉（Ｃｄ）标准溶

5、液（１００００μｇ／ｍＬ）：准确称取１ｇ金属镉（见４．６），转移到１００ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ盐酸（见４．２），在电热板上加热使其溶解，冷却后，定量转移并定容到１００ｍＬ容量瓶中。４．１０铬（Ｃｒ）标准溶液（１００００μｇ／ｍＬ）：准确称取１ｇ金属铬（见４．７），转移到１００ｍＬ烧杯中，加入１犛犖／犜２７８０—２０１１３０ｍＬ水和２０ｍＬ硝酸（见４．１），在电热板上加热使其溶解，转移到１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（见４．３）溶液定容。４．１１三氧化二铝（Ａｌ２Ｏ３）：α型。将三氧化二铝在１０００℃下至少灼烧２ｈ（如果三氧化二铝不是α型

6、，那么应加热到１２５０℃，至少灼烧２ｈ，使之转变成α型），取出，在空气中冷却５ｍｉｎ，然后放入干燥器中冷却至室温。４．１２混合熔剂：四硼酸锂和偏硼酸锂混合比例１２∶２２，使用前应在５００℃下灼烧４ｈ，然后在干燥器中冷却、贮存。５仪器和设备５．１波长色散Ｘ射线荧光光谱仪：符合ＧＢ／Ｔ１６５９７规定。铑靶Ｘ射线光管，配套计算机及处理软件。５．２铂金坩埚（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）：３０ｍＬ。５．３铂金模具（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）。５．４瓷坩埚：３０ｍＬ。５．５马弗炉：温度可达１１５０℃。５．６分析天平：感应量０．１ｍｇ。５．７超声波清洗器。

7、６样品制备按ＧＢ／Ｔ２００９取制样，样品粒径应小于１５０μｍ，在１０５℃～１１０℃烘干２ｈ，置干燥器中备用。７分析步骤７．１灼烧减量的测定用蒸馏水洗净瓷坩埚（见５．４），烘干，于１０００℃～１１００℃灼烧至恒重，冷却备用。称取１ｇ～２ｇ试样，精确至０．１ｍｇ，于１０００℃的马弗炉内灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至室温，按式（１）计算灼烧减量：犿０－犿１犔犗犐＝×１００…………………………（１）犿０式中：犔犗犐———灼烧减量的质量分数（％）；犿０———试样质量，单位为克（ｇ）；犿１———灼烧后试样质量，单位为克（ｇ）。７．２熔融样片的制备７

8、．２．１标准样片的制备准确称量８．００００ｇ混合熔剂（见４．１２）和０．８０００ｇ三氧化二铝（见４．１１）于铂金坩埚（见５．２）中，分别移取０．１ｍＬ，０．２ｍＬ，０．４ｍＬ，０．８ｍＬ，１