snt 2926-2011 鞋材中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９２６—２０１１鞋材中多环芳烃的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊犻狀狊犺狅犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２６—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９所给出的规则起

2、草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：姜晓黎、唐熙、梁鸣、翁若荣、唐泓、陈佳敏。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２６—２０１１鞋材中多环芳烃的测定气相色谱质谱法１范围本标准规定了鞋材中１６种多环芳烃的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于皮革、橡胶、塑料以及纺织材料等鞋材中１６种多环芳烃（见附录Ａ）的测定。２术语和定义下列术语和定义适用于本文件。２．１多环芳烃狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊（犘犃犎狊

3、）含有两个或两个以上苯环的芳香烃，环上也可有短的烷基或环烷基取代基。３原理试样用正己烷＋丙酮萃取液萃取后，用气相色谱质谱联用仪进行测定，内标法定量。４试剂和材料４．１二氯甲烷：色谱纯。４．２正己烷：色谱纯。４．３丙酮：分析纯。４．４萃取液———正己烷＋丙酮（１＋１）：取１００ｍＬ正己烷（４．２）和１００ｍＬ丙酮（４．３），混匀。４．５洗脱液———正己烷＋二氯甲烷（３＋２）：取６０ｍＬ正己烷（４．２）和４０ｍＬ二氯甲烷（４．１），混匀。４．６１６种多环芳烃标准物质：纯度不低于９９．０％或已知含量。４．７１６种多环芳烃混

4、合标准储备溶液的配制：分别准确称取适量１６种多环芳烃标准物质，用正己烷（４．２）溶解稀释，配制成所需浓度的混合标准储备溶液，１６种多环芳烃浓度均为１０００／ｍＬ。μｇ４．８１６种多环芳烃混合标准工作溶液的配制：吸取适量多环芳烃混合标准储备溶液（４．７），用正己烷（４．２）配成混合标准工作溶液，１６种多环芳烃浓度均为１．０／ｍＬ。μｇ４．９内标物：二萘嵌苯ｄ１２（Ｐｅｒｙｌｅｎｅｄ１２）纯度≥９９．５％。４．１０内标物标准储备溶液的配制：准确称取适量内标物，用正己烷（４．２）溶解稀释，配制成所需浓度的内标物标准储备溶

5、液，浓度为１０００μｇ／ｍＬ。４．１１内标物标准工作溶液的配制：吸取适量内标物标准储备溶液（４．１０），用正己烷（４．２）配成浓度为１０μｇ／ｍＬ的标准工作溶液。４．１２固相萃取柱：硅胶，填料２ｇ，柱管体积６ｍＬ或相当者。１版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２６—２０１１５仪器及设备５．１气相色谱质谱联用仪：配电子轰击离子源（ＥＩ）。５．２微波萃取仪。５．３具塞定量试管：１０ｍＬ。５．４分析天平：感量为０．１ｍｇ。５．５旋转蒸发仪。５．６固相萃取装置。６试样制备６．１制样取代表性样品，将其剪碎至５ｍｍ×５ｍｍ以

6、下，混匀。６．２萃取准确称取１ｇ～２ｇ的样品，精确到０．０００１ｇ。放入萃取罐中，加入１５ｍＬ萃取液（４．４），密闭后置于微波萃取仪（５．２）中，升温至９０℃保持１ｍｉｎ后，升温至１００℃保持１０ｍｉｎ，冷却至室温。将萃取液完全转移至具塞定量试管（５．３）中，并用萃取液（４．４）分２次洗涤萃取罐，合并以上溶液后，用旋转蒸发仪浓缩至近干。对澄清的萃取液浓缩后准确加入０．１ｍＬ内标物标准工作溶液（４．１１），用正己烷定容到１ｍＬ，制成待测液供气相色谱质谱联用仪测定。对浑浊的萃取液浓缩后用２ｍＬ正己烷（４．２）溶解残余物，

7、进行净化处理。６．３净化用５ｍＬ正己烷（４．２）活化硅胶小柱，并保持润湿。将样品溶液转移至已活化的硅胶小柱，控制流速为每２秒１滴。用２ｍＬ正己烷（４．２）洗涤具塞试管，将洗涤液转移至硅胶小柱。用５ｍＬ洗脱液（４．５）进行洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，准确加入０．１ｍＬ内标物标准工作溶液（４．１１）后，用正己烷（４．２）定容至１ｍＬ，制成待测液供气相色谱质谱联用仪测定。７气相色谱质谱测试７．１气相色谱质谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对测试是可

8、行的：ａ）色谱柱：３０ｍ×０．２５ｍｍ（外径）×０．２５μｍ（膜厚），ＨＰ５ＭＳ石英毛细管柱或相当者；ｂ）升温程序：初始柱温５０℃，保持１ｍｉｎ，以２５℃／ｍｉｎ升温至２００℃，再以８℃／ｍｉｎ升温至３１５℃，保持５ｍｉｎ；ｃ）进样口温度：２８０℃；ｄ）色谱质谱接口温度：２８０℃；ｅ）离子源温度：２３０℃；ｆ）载气：氦气，纯度