修改雷尼镍催化剂成标准

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1、ICSQ/0300SJH山东嘉虹化工有限公司企业标准Q/0300SJH001—2011替代Q/SJH001-2008雷尼镍催化剂2011-08-06发布2011-08-16实施山东嘉虹化工有限公司发布Q/0300SJH001—2011前言本标准2008年8月首次发布并实施，2011年8月第一次复审，本次复审修订的主要内容为：——标准编号由Q/SJH001-2008改为Q/0300SJH001-2011；——根据标准使用三年来的情况，结合生产和客户要求实际，对指标进行了调整，比表面积和灼烧减量不再作为控制项目；——对镍、钼质量分数的测定方法进行了改进；——按GB/T1.1-2009的要求对

2、文本格式进行了规范。本标准自发布之日起代替Q/SJH001-2008，自备案之日起有效期三年，到期应复审。本标准由山东嘉虹化工有限公司提出。本标准起草单位：山东嘉虹化工有限公司。本标准主要起草人：唐文娟。7Q/0300SJH001—2011雷尼镍催化剂1　范围本标准规定了雷尼镍催化剂的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以镍、铝合金粉为主要原料，经混合、研磨、调制活化制得的雷尼镍催化剂。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

3、件。GB/T191-2008包装贮运图示标志GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T6682-2006分析实验室用水规格和实验方法HG/T2780-1996一氧化碳耐硫变换催化剂试验方法3　要求产品的控制项目指标应符合表1的要求。表1项目指标外观灰色或黑灰色颗粒镍质量分数，%≥90.0铝质量分数，%≤7.0钼质量分数，%根据客户要求pH值8.0～10.0活性，mLH2/g.min≥5.04　试验方法4.1　外观目测。4.2　镍质量分数的测定4.2.1　方法原理在氨性溶液中，以酒石酸钾钠掩蔽铁，以紫尿酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶

4、液滴定。4.2.2　试剂和溶液7Q/0300SJH001—2011——EDTA标准滴定溶液：0.05mol/L，按GB/T601-2002中规定的方法进行配制和标定；——氨—氯化铵缓冲溶液（pH＝10）：称取54g氯化铵溶于适量水中，加入350mL氨水，移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可；——盐酸溶液：1＋1；——硝酸溶液：1＋1；——酒石酸钾钠溶液：20％，称取20g酒石酸钾钠溶解于适量水中，稀释至100mL；——紫尿酸铵指示剂：按GB/T603-2002中规定的方法进行配制。1.1.1　测定步骤称取试样5g~10g于坩埚中，将坩埚置于可调电炉上小火灼烧，去除水分，冷却，准

5、确称取约1.0g（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，加入1＋1盐酸溶液20mL，待激烈反应停止后，加热溶解，然后滴加1＋1硝酸溶液约2mL至试样全部溶解。微火驱赶多余的酸至近干，冷却，加入50mL水，加热溶解，冷却，移入250mL容量瓶中，定容。用移液管移取上述溶液25.00mL于500mL三角瓶中，加水50mL，加20％酒石酸钾钠溶液25mL，加氨—氯化铵缓冲溶液20mL，加少量（约50～100mg）紫尿酸铵指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至由黄橙色变为亮紫色为终点。1.1.2　计算镍质量分数X1（%），按式(1)式计算：c·V×0.05871X1(%)=——————————

6、×100------------------------------------(1)m×25/250式中：V—消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试样的质量，g；0.05871—镍的毫摩尔质量，g/mmoL。镍质量分数的标称值X2(%),按下式(2)计算：X1X2(%)=——————————------------------------------------------(2)X1＋X3＋X5式中：X1—4.2测定的镍质量分数；X3—4.3测定的铝质量分数；X5—4.4测定的钼质量分数。1.2　铝质量分数的测定1.2.1　方法原理

7、试样中铝与氢氧化钠作用生成偏铝酸钠溶于水。在PH=5～7Q/0300SJH001—20116时，加入过量的EDTA标准滴定溶液与铝离子络合。过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定。根据消耗EDTA及氯化锌标准滴定溶液的体积求出铝质量分数。1.1.1　试剂和溶液——氢氧化钠溶液：20%；——盐酸溶液：1＋1；——氨水：1＋1；——六次甲基四胺：分析纯；——EDTA标准滴定溶液：0.05mol/L，按GB/T601-