x射线荧光光谱法测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷

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1、X射线荧光光谱法测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷应晓浒曹国洲王谦孙立群（宁波出入境检验检疫局，宁波，315012）摘要采用波长色散X射线荧光光谱仪测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷。试验了试样表面质量对测量结果的影响，并对黄铜中元素间的吸收增强效应进行了较仔细的分析，吸收效应对黄铜的分析结果有较大影响，需用理论α影响系数进行基体效应校正。采用本法测量了49个黄铜标准样品（29个普通黄铜和加砷黄铜，20个特殊黄铜）进行准确性试验，普通黄铜和加砷黄铜的分析结果与标称值相符。本文还给出了方法的实验室内和

2、实验室间的精密度试验结果。关键词X射线荧光光谱，黄铜中图分类号：O657.34文献标识码：A黄铜元素分析的国家标准为GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》[1]，其中铜采用电解-原子吸收光谱法；铅采用原子吸收光谱法；铋富集后采用原子吸收光谱法；铁、锑、磷、砷采用分光光度法。上述方法存在操作复杂、分析时间长、不能多元素同时分析等缺点。X射线荧光光谱分析技术具有较好的测量精密度，已有分析人员将该技术应用于青铜中铜、铅、锡等元素的分析[2,3]。为制定“黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷的测定-X射线荧光光

3、谱法”的检验检疫系统行业标准，本文对X射线荧光光谱分析黄铜的方法进行了较仔细的研究，试验了试样表面质量对测量结果的影响，并采用理论α影响系数进行基体效应校正，获得了较好的结果。1实验方法1.1仪器及测量条件SRS3400型顺序式X射线荧光光谱仪,铑靶X光管,功率4kW，德国Bruker公司制造，测量条件见表1。表1X射线荧光光谱仪的测量条件元素特征谱线晶体峰位(º)背景位(º)kV/mA狭缝(º)FCPHA(%)SCPHA(%)测量时间（s）CuKαLiF22065.48466.70760/200.15

4、34~13040~15030PbLβLiF20028.22327.59060/670.1545~11550~15030FeKαLiF20057.50556.24460/670.1531~12850~15030BiLαLiF22047.31546.88160/670.1586~12081~12360SbKαLiF20013.40212.97860/670.15/55~13460PKαGe141.138137.54130/1350.4666~123/30AsKβLiF20030.41929.59260/67

5、0.1579~11344~136301.2试样的制备试样为块状样品，其X射线照射面须加工至表面粗糙度小于GB/T1031[4]规定的轮廓最大高度（Ry）6.3μm。校准样品和待测样品采用同样的加工方法，试样表面加工完毕立即测量。1.3测量按所定的测量条件测定5个以上普通黄铜和加砷黄铜标准样品的X射线荧光强度，按公式1进行回归，求出校准曲线的斜率、截距和谱线重叠校正系数，用随机分析软件SpectraPlus中的理论α影响系数法进行基体效应校正，计算时将锌设定为余量。Ci=s×（Ii+βij×Ik）×（1＋

6、∑αij×Cj）＋b……（1）式中：Ci、Cj：测量元素和影响元素的浓度S、b：校准曲线的斜率和截距Ii：测量元素的X射线荧光强度βij：谱线重叠校正系数Ik：重叠谱线的理论计算强度αij：影响元素对测量元素的理论α影响系数2结果与讨论2.1试样表面质量的影响2.1.1不同牌号金相砂纸研磨对测量结果的影响日本工业标准JISH1292《铜及铜合金的X射线荧光分析方法》[5]中要求试样的X射线照射面须加工至表面粗糙度小于JISB0601规定的轮廓最大高度（Ry）6.3μm。精车、精铣、精刨或金相砂纸研磨等方

7、法都可以把试样加工至表面粗糙度小于Ry6.3μm。本文对金相砂纸研磨方法进行了试验，表2是同一个试样经不同牌号金相砂纸研磨后分析结果的比较，从表中可以看出，不同牌号金相砂纸研磨对磷的影响很大，随着砂纸变细，试样的表面越平整，磷的分析结果越高，抛光后的试样的分析结果比120号砂纸研磨的结果高近1倍，同时，铜的分析结果也在变大，虽然相对偏差较小，但由于铜是主量元素，绝对偏差也有约0.1％。上述试验表明，即使试样的表面粗糙度小于Ry6.3μm，试样的表面质量的变化仍对测量结果（尤其是磷）有明显影响。有研究[6

8、]发现，X射线荧光谱分析金属材料时，不同的表面加工方法测量结果不同，而不是表面粗糙度小于某一值时，测量结果会恒定。因此在分析黄铜时要求校准样品和待测样品采用同样的加工方法，如采用金相砂纸研磨来加工试样表面，要求使用同一牌号的砂纸，表2同一个试样经不同牌号金相砂纸研磨后分析结果的比较（％）金相砂纸牌号CuPbFeBiSbPAs12070.570.130.180.00660.0210.0210.09315070.480.130.180.0063