54种农残检测论文

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1、QuEChERS-GC/MS农药多残留同时快速分析方法的研究和应用董静*潘玉香朱莉萍孙军潘守奇（潍坊出入境检验检疫局261041）摘要：对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取和净化的改进，提高了方法灵敏度，改善了基质净化效果，将改进后的方法结合GC-MS应用于果蔬中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等54种农药的同时检测，检测限3～25μg/kg，当添加浓度在0.05mg/kg～1.0mg/kg时，回收率65%～120%，相对标准偏差4%～14%。实验表明，改进后的方法操作性强，灵敏度高，

2、应用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析，效果理想。关键词：QuEChERS；GC-MS；改进；分散型固相萃取；农药多残留同时分析.ImprovementsandapplicationsoftheQuEChERSmethodformulti-residueanalysisinvegetablesandfruitsDongJing,PanYuxiang,ZhuLiping,SunJun,PanShouqi(WeifangEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Weifang26

3、1041,China)Abstract:TheimprovementsoftheQuEChERSmethodweremadeintwosides:extractingandpurifying,resultinginincreasedsensitivitiesandpurermatrix.TheimprovedmethodcombiningGC-MShasbeensuccessfullyappliedtodetermine54pesticideresiduesrepresentingawiderangeofphys

4、icochemicalpropertiesinvegetablesandfruits.Incasethe54pesticideresidueswereinlevelof0.05～1.0mg.kg-1,theaveragerecoveries(n=6)wereinrangeof65%～120%，withtheRSD(n=6)of4%～14%.Thelimitsofdeterminationwereininrangeof3～25μg.kg-1.Keywords:QuEChERS;GC-MS;improvements;

5、dispersive-SPE；multi-residueanalysis.[1，2，3][4，5]农药残留分析中，为应对日益增多的检测项目和日益严格的限量要求，应用GC、GC/MS进行多组分同时检测已成为被研究和应用的热点，而多残留检测的样品处理过程比较复杂，所用试剂量大，检验周期长，2003年，美国StevenJ.Lehotay和德国MichelangeloAnastassiadas提出了QuEChERS（quick,easy,cheap,effective,rugged,andsafe）农药多残留检测技术，该

6、技术采用分散固相萃取（dispersive-SPE）净化法，将乙腈提取液直接加入PSA吸附剂粉末进行净化，操作简单、快速、试剂用量小，但对于一些复杂基质净化效果不理想，有的农药方法检测限难以满足要求，目前在国内实际应用较少。本文针对此方法的局限性，对样品的提取及净化均进行了改进，采用混合型分散固相萃取净化，除用PSA粉外，考虑加入石墨炭黑粉、ODSC18粉和氨丙基粉，极大改善了净化效果，同时净化前先浓缩，提高方法灵敏度。将此改进后的方法结合GC-MS应用于果蔬中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等合物的同

7、时检测，取得了满意结果。1．实验部分1.1仪器与试剂54种农药化TMGC/MS：FinnigantraceGCUltra,traceDSQ；均质器：IKAT25德国；振荡器：IKAMS1德国；氮吹仪：N-EVAP111美国。色谱纯乙腈；分析纯冰醋酸、无水醋酸钠；分析纯无水硫酸镁，用前在500℃马弗炉内烘5h，200℃时取出，冷却备用；PSA粉、ODSC18粉、石墨炭黑粉、氨丙基粉购置于AGELATECHNOLOGIESINC.公司；农药标准物质购置于Dr.EhrenstorferGmbH和SIGMA-ALDR

8、ICHLABORCHEMIKALIENGMBH公司。1.2标准溶液配制准确称取适量（精确至0.1mg）各种农药标准品，选用丙酮或正己烷分别溶解，得标准储备液。根据每种农药在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准中间液中的浓度，从储备液以40%丙酮/正己烷溶液稀释定容，得混合标准中间液。再从混合标准中间液以40%丙酮/正己烷溶液稀释定容，得系列浓度的混合标准工作液。1.3仪器