有机化学实验答案

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1、使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大,快速分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始时摇动要慢,每次摇动后,都应朝无人的地方放气。操作部分:1、请安装一个蒸馏乙醚的装置;演示分液漏斗的操作。蒸馏乙醚的装置:圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶(与下图有差别)、烧杯、电热套。镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮,剪成小段;反应操作中隔绝水汽:正-溴丁烷用无水氯化钙干燥,冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。1、请写出己二酸的制备原理,实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么?为什么要除去KMnO4?(1

2、)己二酸的制备原理:(2)实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是亚硫酸氢钠;(3)除去多余的高锰酸钾只是因为在后面的酸化处理时,2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O,生成的氯气是剧毒气体;KCl、MnCl2会混入己二酸。2、请安装一个熔点测定装置;演示分液漏斗的操作。熔点测定装置:B形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈,切口塞子,酒精灯1、在制备乙酸乙酯实验中,某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol),乙醇24ml(95%),收集到纯产品10.5ml(d=0.9003g/ml),请问其产率为多少?51.

3、15%——乙酸乙酯分子量为88(51.09%——分子量为88.11)【或者直接写51%】2、在乙酸乙酯的制备中,将粗产物移至分液漏斗中,依次用(1)10ml饱和碳酸钠溶液(2)10ml饱和盐水(3)10ml饱和氯化钙溶液洗涤,请说说每步洗涤的作用。答:(1)中和多余的乙酸,调节混合物的PH值。(2)洗去多余的碳酸钠溶液,降低酯在水中的溶解度,还可以防止乳化,有利于分层,便于分离。(3)干燥产物。1、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法却难以分离,此物不溶于水,与水共沸不发生化学反应,在100°C左右时有20.1mmHg的蒸

4、汽压,请安装一个能分离此混合物的装置;演示分液漏斗的操作。水蒸汽蒸馏:1000ml短颈圆底烧瓶(双孔软木塞)、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶1、重结晶的作用是什么?何种操作可以检验重结晶后的产品纯度?重结晶的作用是进一步提纯产品;可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的;2、什么冷凝管用于冷凝回流?什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130°C的液体?什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130°C的液体?本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过?(各举一例)球形冷凝管用于冷凝回流(当沸点高于130°C时

5、,用空气冷凝管)球形冷凝管——正溴丁烷空气冷凝管——2-甲基-2-己醇(乙酸异戊酯)直形冷凝管——乙酸乙酯(提纯蒸馏部分)4、请安装一个环己烯制备的装置;演示分液漏斗的操作。环己烯制备的装置:圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶(也可如图所示)烧杯,电热套分馏装置图蒸馏装置图1、在正溴丁烷的制备中,将粗产物移至分液漏斗中,依次用(1)10ml水(2)8ml浓硫酸(3)10ml水(4)10ml饱和碳酸氢钠溶液(5)10ml水洗涤,请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层?(1)10ml水—洗去HBr、正丁醇—下层;

6、(2)8ml浓硫酸—少量正丁醚、正丁醇、烯—上层;(3)10ml水—洗去硫酸—下层;(4)10ml饱和碳酸氢钠溶液—洗去硫酸—下层;(5)10ml水洗涤—洗去碳酸氢钠—下层2、什么冷凝管用于冷凝回流?什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130°C的液体?什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130°C的液体?本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过?(各举一例)球形冷凝管用于冷凝回流(当沸点高于130°C时,用空气冷凝管)球形冷凝管——正溴丁烷空气冷凝管——2-甲基-2-己醇(乙酸异戊酯)直形冷凝管——乙酸乙酯(提纯蒸馏部分)5、请安装一个带有分水器的回流反应装置;演示

7、分液漏斗的操作。带有分水器的回流反应装置(制备乙酸丁酯):分水器、球形冷凝管、温度计、三颈瓶、玻璃塞3、重结晶要经过哪些步骤?重结晶一般要经过如下步骤:选择合适的溶剂,溶解样品,加活性炭脱色,趁热过滤,冷却析晶,抽滤洗涤和烘干恒重等。1、请说出合成乙酸乙酯的装置特点,并说说实验中如果采用醋酸过量是否可以,为什么?液下加料装置,优点:能连续进行,用较小容积的反应器制得较大量的产物,适应:沸点较低的乙酸酯类(边加料边反应边蒸馏)。不可以,我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度,使平衡右移;另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去,

8、从而促使酯化反应的进行,而乙酸则不能和乙酸乙酯形成共沸物。5、请安装一个连续合成乙酸乙酯的装置;演示分液漏斗的操作。连续合

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