电子探针x射线显微分析在地质学中的应用

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1、电子探针分析原理及在地质学中的应用科学发展到了今天，人们已经能够利用直径小于1um的微束（电子束、离子束和激光束等）来激发样品，然后借助相应的探测系统和信息处理系统收集和处理被激发微区所产生的各种信息，如特征X射线、二次电子、背散射电子、俄歇电子、透射电子、吸收电子以及阴极荧光等，用以研究微区的化学成分、表面形貌和结构特征等。这就是人们通常所说的微区分析技术或微束分析技术。微区分析或微束分析技术常用仪器1、电子探针2、扫描电子显微镜3、透射电子显微镜4、俄歇扫描电子显微镜5、离子探针6、激光探针7、质子探针微区分析或微束分析技术意义使人们能更深入地研究物质的微观世界，越来越普遍地

2、应用于冶金、材料科学、地质学、矿物学、地球化学、矿产资源的综合评价和综合利用、生物学、医学、固体物理学、电子学和考古学。近四十多年来，微束分析技术对矿物学、岩石学以及地学领域所产生的推动和影响与十九世纪四十年代偏光显微镜的应用相比，意义更加深远。人们公认，微束分析技术是测试技术发展史上一个极其光辉的成就。微束分析技术及其发展历史十六世纪光学显微镜的问世使人们能够比较有效地研究物质的微观世界。十九世纪四十年代开始，偏光显微镜成为地质学和矿物学家手中的强大武器，从而使岩石学、矿物学乃至整个地学领域的面貌焕然一新。光学显微镜是通过放大被观察物体来提高分辨率的。光学显微镜的最高分辨本领约为所

3、见光的波长的一半。可见光的波长为4000—7000Å，因此，光学显微镜的最高分辨本领约为2000Å，与此相对应的放大倍数为1500倍左右。显然这对更深入的研究物质的微观世界是远远不够的。电子探针发展史1932年，Knoll和Ruska设计和制造了第一台电子显微镜。1939年，德国西门子（Siemens)公司生产了第一台商品透射电子显微镜，其分辨率优于100Å。随着电子显微技术理论的技术的不断的发展，人们逐渐深入地研究物质的微观形貌和晶体结构，同时也促使许多科学工作者探索解决能否在进行微区形貌观察的同时又进行微区成分分析的问题。1949年，在第一届欧洲电子显微会议上，Castaing描

4、述了他的电子探针X射线显微分析仪，该仪器用直径1um左右的聚焦的电子束作为激发源，用盖革计数管检测由样品发出的X射线，进行一般的定性分析，以后，又在仪器上加上了约翰逊全聚焦分光谱仪，使定量分析成为可能。1913年，Moseley就发现，特征X射线频率与发射X射线的原子的原子序数平方之间存在线性关系。这就是著名的莫塞莱定律，其表达式为：υ=C(Z-σ)2υ为特征X射线的频率，Z为原子序数，C和σ为常数（对Kα线，C=2.48×1015,σ=1)。同年，W.H.Bragg和W.L.Bragg又创立了著名的布拉格定律：nλ=2dsinθ式中，d为晶体的晶面间距，单位为Å，θ为X射线的入射角

5、，λ为X射线的波长，单位为Å；n为正的整数。莫塞莱定律和布拉格定律奠定了X射线分光化学的基础，加上三十年代以来在电子显微镜发展过程中逐步完善起来的电子光学技术以及随后由Johann和Johannsson设计和制造的弯晶X射线谱仪等，所有这些为Castaing的工作打下了物理基础和实验技术基础。另外，Castaing首先提出了将X射线强度比转换为元素质量浓度的定量处理方法，后期，许多人又致力和完善这一方法，今天，样品中主要组分的电子探针定量分析的准确度能达到相对误差在1-2%以内。同时，具有大晶面间距的分光晶体的应用，使电子探针能测定包括铍（原子序数为4）在内的超轻元素。场致发射电子枪

6、和六硼化镧阴极电子枪的应用，大大提高电子枪的亮度。另外，随着电子光学，微电子学，X射线能谱技术和计算机技术的发展，电子探针仪器不断更新换代，性能不断改善，朝小型化，多功能化和自动化的方向不断进步。1956年，在英国剑桥大学设计和制造了第一台扫描电子探针，从而实现了在电子探针仪器中能使电子束在样品表面上进行二维扫描。他们用背散射电子或特征X射线等信号来调制显像管的亮度从而得到样品表面形貌和元素的面分布信息。这样，电子探针不仅能用于定点定量分析，还能进行表面形貌特征和元素分布情况的观察和记录。六十年代末期开始，人们通过接口，将计算机与电子探针的信号记录装置相连接，从而在电子探针工作者在进

7、行分析操作的同时，计算机就直接获取数据并进行处理计算，立即显示和打印结果，实现了电子探针分析的半自动化。现今，随着计算机技术的发展，实现了X射线波谱分析的全自动化，即用计算机控制电子束，控制谱仪运动以实现自动寻峰、自动测量峰位计数、自动测量背景计数，控制样品台运动以自动寻找预先选定的分析位置，自动处理数据，并在屏幕上显示或在计算机上打印出定量结果。电子探针分析技术的特点1、微区分析方法分析区域为1um32、不损伤样品样品分析后，可以完整保存或继续进行其它方