一种新型含磷硅阻燃剂的合成及在聚酯中的应用

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1、北京服装学院硕士学位论文一种新型含磷硅阻燃剂的合成及在聚酯中的应用姓名：周晓辉申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：王锐20091201北京服装学院硕十学位一种新型含磷硅阻燃剂的合成及在聚酯中的应用摘要本文合成了三种含磷阻燃剂，分别是非反应型阻燃剂2．(2．羟苯基)苯膦酸盐(HAPP-Na)及反应型阻燃剂[(6．氧．6．氢．二苯并．(c，e)O，2)一氧磷杂己环一6一酮)一甲基】一丁二酸(DDP)和[(6一氧一6．氢．二苯并．(c，e)(1，2)．氧磷杂己环-6一酮)．乙基】-硅氧烷(DOPO-Si)，并将这三种

2、阻燃剂应用到PET中。采用红外光谱(IR)、核磁共振对阻燃剂的化学结构进行了表征；采用极限氧指数仪和垂直燃烧仪对阻燃聚酯(FRPET)的阻燃性能进行了测定；采用热重分析仪(TGA)，差示扫描量热仪(DSC)分析了阻燃剂及FRPET的热性能，利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对FRPET的炭层形貌和元素进行了分析，并初步探讨了DOPO—Si的阻燃机理。研究结果表明：所合成的DOPO．Si阻燃剂，由于磷、硅协同作用，阻燃效果最好，极限氧指数达27．4，抗熔滴效果明显；阻燃剂DDP及阻燃剂HAPP-Na均具有一定的

3、阻燃效果，但抗熔滴效果不明显。同时，所合成的DOPO．Si阻燃剂能够促进基体成炭，DOPO．Si中的Si元素在凝聚相中能够使生成的炭层结构致密而且稳定，残炭量增加。热降解动力学、TGA和EDS分析表明，DOPO．Si的阻燃机理主要是凝聚相成炭和气相协同阻燃。关键词：磷硅阻燃剂；合成；表征；PET；LOI北京服装学院硕士学位SYNTHESISOFANOVELPHOSPHORUS．SILICONFLAⅣ匝RETARDANTANDITSAPPLICATIONINPETABSTRACTInthisstudy,threeki

4、ndsofphosphorus—containingflameretardantsweresynthesizedandappliedinPET(Polyethyleneterephthalate)，namedHAPP-Na,DDPandDOPO—Si．TheirchemicalstructureswerecharacterizedbyIRandNMR．Theflame-retardantpropertyofFRPET(flame—retardantPET)hadbeenestimatedwiththeLimitin

5、gOxygenIndex(LOI)andUL一94．ThethermalpropertyofFRPETwasinvestigatedbytheThermoGravimetricAnalysis(TGA)andDifferentialScanningCalorimetryAnalysis(DSC)，whilethecarbonlayersandelementsofFRPETwerecharacterizedbytheScanningElectronMicroscopy(SEM)andEnergyDispersiveA

6、nalysisSystem(EDS)．TheflameretardantmechanismofthenovelCO—polyesterphosphorus-siliconcontainingwasinvestigated．DOPO．SihasthebestflameretardanteffectforthesynergisticeffectofphosphorusandsiliconwithLOIvalueof27．4andgoodanti—drippingproperty,whileDDPandHAPP-Nabo

7、thhavecertainflameretardanteffectwithoutconspicuousanti-drippingproperty．Inaddition,DOPO—SiCallfacilitatethecarbonformingprocessofthematrix，sincesilicainDOPO-Sihavepositiveeffectforthedensificationandstabilizationofthecarbonlayers，whichleadtotheaccumulationofc

8、arbonresidue．Thethermaldegradationkinetics，TGAandEDScharacterizationdemonstratethattheflameretardantmechanismofnovelCO—polyesterwithbothphosphorusandsiliconcontainingisthesynergist