gc-ms法测定冰硼含片中冰片的含量

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1、GC-MS法测定冰硼含片中冰片的含量GC—MS法测定冰硼含片中冰片的含量张晓川l'k,陈琴华1,2,张卓,朱军(1.郧阳医学院附属东风总医院药剂部,十堰市442008;2.西安交通大学医学院,西安市710061)中图分类号R283.64;R927.2文献标识码A文章编号i001—0408(2007)362845—02摘要目的:建立以气相色谱一质谱联用技术测定冰硼含片中冰片含量的方法.方法:色谱柱为DB5型石英毛细管(3om0.32mm×0,25vm),样品用乙醚超声提取,采用选择离-T~m,l(SIM)法定量.结果:冰片检测

2、浓度在10.0～500.0g?mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.55%,RSD=1.13%("=6);最低检测限为10pg.结论:本方法简便,快速,结果准确,可用于冰硼含片的质量控制.关键词气相色谱质谱联用技术;冰片;冰硼含片;选择离子监测法GC—.MSAssayfortheDeterminationofBorneolContentinBorneolBuccalTabletZHANGXiaochuan,CHENQinhua,ZHUJun(Dept.ofPharmacy,The

3、AffiliatedDongfengGeneralHospitalofYunyangMedicalCollege,Shiyan442008,China)CHENQinhua,ZHANGZhuo(SchoolofMedicine,Xi'anJiaotongUniversity,Xi'an710061,China)ABSTRACTOBJECTIVE:TodevelopanewmethodofGC—MSassayforthedeterminationofBorneolcontentinBorneolbuccaltablet.MET

4、HODS:TheBorneolwasanalyzedquantitativelyontheDB5quartzcapillarychromatographiccolumn(30m×0.32mm×0.25m).Thesamplewasextractedbyultrasoundindiethyletherandquantifiedbyselectiveionmonitoring(SIM),RESULTS:AgoodlinearrelationshipwasachievedforBorneolovertherangeof10.0～5

5、00.0g?mL(r=0.9999).Theaveragerecoverywas98.55%(RSD=1.13%,=6)andthedetectionlimitwas10pg.CONCLUS10N:Themethodissimple,rapidandaccurate,andsuitableforthequalitycontrolofBorneolbuccaltablet.KEYWORDSGaschromatography—massspectrometry(GC—MS);Borneol;Borneolbuccaltablet;

6、Selectiveionmonitoring(SIM)冰硼含片是在冰硼散的基础上经剂型改制而成.原剂型收载于1995年版《中国药典》(一部),由冰片,硼砂,朱砂,玄明粉4味中药组成】,具有清热解毒,消肿止痛及抗溃疡的功效,临床用于口腔疾患,百日咳,带状疱疹,子宫颈糜烂等症的治疗.其中,冰片为龙脑香科常绿乔木龙脑香DryobalanopsaromaticaGaertnerf,树脂的加工品.中医认为,冰片味辛苦,微寒,归心,脾,肺,有开窍醒神,通诸窍等作用...笔者使用气相色谱质谱(GC—MS)联用仪,选用选择离子监测(SIM)

7、法,对冰片进行含量测定,方法简便,快速,结果准确,可用于冰硼含片的质量控制.1材料1.1仪器QP2010型GCMS联用仪(日本岛津公司);SK1型快速混匀器(江苏国华仪器厂);AS3120型超声波清洗器(南京昕航科学仪器有限公司).1.2试药冰片对照品(中国药品生物制品检定所,批号:881200001);冰硼含片(西安交通大学药业集团,批号:051114,050912,050711,050614,050302);高纯氦气(昆山普克莱斯实★主管药师.研究方向:临床药学.电话:0719—8272348中国药房2007年第18卷第

8、36期用气体有限公司,纯度≥99.99%);正己烷,乙醚(分析纯,西安化学试剂厂).2方法与结果2.1色谱条件分析柱:DB5型石英毛细管(30m×0,32mm×0.25/~m);载气:高纯氦气;流速:2,OmL?min;进样El温度:2()(】℃;进样方式:分流进样,分流比为10:1;程序