38%莠去津水悬浮剂标准

《38%莠去津水悬浮剂标准》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、HG2204—911主题内容与适用范围　　本标准规定了38％莠去津水悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。　　本标准适用于莠去津原药与填充剂、助剂经加工而成的莠去津水悬浮剂。　　有效成分：莠去津　　化学名称：2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪　　结构式：　　分子式：C8H14ClN5　　相对分子质量：215.69（按1987年国际相对原子质量）2引用标准　　GB1601农药氢离子浓度测定方法　　GB1605商品农药采样方法　　GB3796农药包装通则　　GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定法3技术要求3.1外观：可流动的

2、容易测量体积的悬浮液。经存放允许分层，但经手摇动仍能恢复原状。不允许结块。3.2莠去津水悬浮剂应符合下列指标要求。 项   目 指   标　莠去津含量，％（m／m）  　悬浮率，％（m／m） 　　　　　　　　　　　　　　≥　　90　　　pH值　　6.0～9.0　　　热贮稳定性1）　　合格　　　　注：1）为型式检验项目。4试验方法4.1莠去津含量的测定（仲裁法）4.1.1方法提要　　试样烘去水分后，用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，用3％聚乙二醇2000/GaschromQ为填充物的色谱柱，对莠去津进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液　　三氯甲烷（GB682）；　　聚

3、乙二醇20000：气相色谱固定液：　　GasChromQ：150～180μm（80～100目），气相色谱用载体；　　内标溶液：20g/L三唑酮三氯甲烷溶液；　　莠去津标样：已知含量，≥99％（m／m）；　　三唑酮：含量＞95％（m／m），经气相色谱分析无干扰物。4.1.3仪器　　气相色谱仪：具有火焰离子化检测器；　　色谱柱：长1.8～2.0m，内径4mm不锈钢柱；　　载气：氮气，氮含量大于99.99％，尽量过滤掉其中的氧和水；　　微量进样器：10μL。4.1.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备4.1.4.1.1固定液的涂渍　　称取0.45g聚乙二醇20000于10

4、0mL烧杯中，加入约45mL三氯甲烷（以恰好浸没载体为宜），搅拌使之完全溶解。称取15.0g载体，一次倒入上述烧杯中，将烧杯放入约60℃的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯，使之混合均匀。待溶剂挥发近干时，将烧杯置于100℃烘箱中，干燥1h。4.1.4.1.2色谱柱的填充　　将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒入柱填充物，同时不断轻轻敲击柱壁，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉。4.1.4.1.3色谱柱的老化　　将色谱柱入口端接汽化室，出口端不接检测器。载气流速为20mL/min，柱温在6h内由100℃分

5、六次升至210℃，并在此温度下至少老化24h。4.1.4.2色谱操作条件　温度：　　柱室200±5℃；　　汽化室230℃；　　检测器230℃。　气体流速：　　载气（N2）80mL/min；　　氢气40mL/min；　　空气400mL/min。　进样量：　　0.5μL。　保留时间：　　莠去津11min；　　三唑酮17min。　　上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。莠去津气相色谱图1—莠去津；2—三唑酮4.1.4.3标样溶液和试样溶液的制备　　称取含0.10g莠去津的标样和充分摇匀的试样（精确至0.0001g），

6、于具塞小瓶中。试样小瓶放于105℃烘箱中烘干。用移液管移取5.0mL内标溶液于各小瓶中。充分摇动小瓶，静置。取上层清液进样。必要时进行离心或过滤。4.1.4.4测定　　在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入莠去津标样溶液，直到相邻两次进样的莠去津与三唑酮的峰高比（或峰面积比）的相对偏差小于0.7％为止。然后按下列顺序进样：　　a．标样溶液；　　b．试样溶液；　　c．试样溶液；　　d．标样溶液。4.1.4.5计算　　根据a、b、c、d四次进样的色谱图，分别求出a、d和b、c莠去津与三唑酮峰高比（或峰面积比）的平均值。　　莠去津的质量百分含量（x1）按式（1）进行计

7、算：…………………………………………………（1）式中：──b、c两次进样试样溶液莠去津与三唑酮峰高比（或峰面积比）的平均值；──a、d两次进样标样溶液莠去津与三唑酮峰高比（或峰面积比）的平均值；m1──试样的质量，g；m2──标样的质量，g；w──标样的纯度，％（m／m）。4.1.5允许差　　本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0％。4.2悬浮率的测定4.2.1方法提要　　称取1g试样，用标准硬水制备成悬浮液于量筒中，在规定条件下，测定底部1／10悬浮液和沉淀中莠去津的量，计量其悬浮率。4.2.2溶液　　标准硬水：342ppm,按GB5451中的方法配制。