多乙烯多胺类膏体含能材料的制备与热性能表征

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1、第2卷第5期2007年5月中国科技论文在线SCIENCEPAPERONLINE383多乙烯多胺类膏体含能材料的制备与热性能表征徐庆华，郭宪英，孙瑾(青岛大学化学化工与环境学院材料系，山东青岛266071)摘要：本文介绍以多乙烯多胺与硝酸盐为原料合成制备一种新型的膏体含能物质的方法。利用红外测试对产物的结构进行表征、DSC和TGA对产物的性能进行表征。红外测试表明无机盐与多烯多胺反应生成一种稳定的含能产物。DSC和TGA表明该产物热性能稳定，安全性能好，改变工艺条件可以调节燃速。关键词：含能材料；合成；多乙烯多胺；硝酸盐；FTIR；DSC；T

2、GA中图分类号：O63文献标识码：A文章编号：1673－7180(2007)05－0383－4膏体含能材料作为一种新型含能材料兼备固硝酸铵体和液体含能材料的优点，固体含能材料虽然密AR国药集团化学试剂有限公司度大、易于贮存、运输，使用维护比较方便；但燃速调节催化剂是比冲较低，作为动力燃料在飞行过程中不能调AR中国上海山河工学团实验二厂[1]节燃速和推力，不能多次启动。而液体含能材料羟乙基-L-乙基纤维素虽然比冲较高，作为燃料在飞行过程中能够调节AR国药集团化学试剂有限公司[2]推力和多次启动，但液体含能材料大多易燃、易乙二醇爆、有毒、密度较

3、低、使用维护不方便、安全性AR中国上海远东化工试剂厂较低。膏体含能材料的形态可根据需要任意改变1.2分析仪器：[3]，随时装填，没有适用期限制，燃速可控性好而红外光谱仪：[4]且不易泄漏，安全稳定性能好。MAGNA-IR550型，Nicollet公司。[5]膏体含能材料除用于国防领域外，目前已广泛差示扫描量热仪(DSC7)：运用于民用领域。如：膏状灭火剂、膏状焊接剂等美国PERKINELMER公司。已实用化，俄罗斯已将膏状含能材料用在人工降雨热失重分析仪：[6]e上。还可以将膏状含能材料用于救火时从罐中积压TGA/SDTA851型，梅特勒-

4、托利多公司。[7]出水的助压器，车用发动机的助发动器（冬天），1.3多烯多胺类膏体含能材料的制备石油开采排除的助压装置等等。制备工艺流程见图1。本工作以多烯多胺类物质和硝酸铵反应合成制将三乙烯四胺与四乙烯五胺按1:2混合后再与备了一种胶状膏体含能物质。利用红外测试、差示乙二醇按1:1的比例混合搅拌均匀，然后分批多次加扫描量热法(DSC)和热失重分析法(TGA)等分别对入硝酸铵，恒定温度下真空搅拌，直至成为黄色澄产物的结构和性能进行了表征。清透明溶液之后，冷却至室温。然后继续搅拌再逐1实验部分步滴加硝酸。在加入硝酸之前溶液是碱性的，随着1.1

5、主要化学试剂：硝酸的加入，生成气体，随后溶液逐渐变为橙黄色三乙烯四胺、四乙烯五胺澄清透明的溶液，此时溶液呈弱酸性，pH约在5左AR天津市科密欧化学试剂开发中心右，然后将产物于真空中干燥，得到多乙烯多胺类通讯作者：徐庆华，E-mail:xuqinghua_111@sina.com第2卷第5期384多乙烯多胺类膏体含能材料的制备与热性能表征2007年5月硝酸盐粘合基质。其合成反应式如下：取干燥后的一定量的液体粘合基质在真空搅拌相比，其能量释放方式不同。TNT是发生爆炸能量条件下冷却至室温，加入增稠剂搅拌直至物料为完瞬间释放，而这种合成膏状物质的

6、能量释放具有可全均一稠状物（即完全没有相粘的微粒及凝块存调控性，可以通过调节三乙烯四胺与四乙烯五胺的在）。然后，升温并将硝酸铵，催化剂和燃速催化配比来控制能量的释放。此外三乙烯四胺与四乙烯剂分次加入混合器中，真空下搅拌，直至体系混合五胺都是一种强碱性粘稠液体，易燃，其沸点分别均匀。为266～267，340，闪点分别143，164，比制备多乙烯多胺类膏体时采用羟乙基纤维素作乙二胺（沸点：117.2℃，闪点：43℃）,二乙烯三为增稠剂，随着羟乙基纤维素的含量增加，膏体的胺（沸点207，闪点94）等易燃性液体的闪点及黏度增加，但是羟乙

7、基纤维素的含量超过一定量时，沸点高许多，实验具有很好的安全性。会导致体系黏度太大，成黄色似果冻体系，且有大2实验结果及分析量结块，即使强力搅拌2～3个小时，仍为明显不均2.1膏体的性能分析匀体系。增稠剂最佳含量为1%～2%。2.1.1红外光谱分析图2膏体含能基质的红外光谱图Fig.2FTIRofpastyenergymatrix图2为按三乙烯四胺与四乙烯五胺的混合溶液与乙二醇比例为1:1所制备的多乙烯多胺硝酸盐基质膏体含能物质的红外光谱图，胺类化合物的N-H-1健在3300cm处左右的很强且较宽的吸收峰在基质-1-1中减弱，2940cm处为

8、CH2伸缩振动峰，2020cm和-12500cm左右为产生的新的铵盐的收缩振动吸收峰。-1-1图1膏状含能材料的制备工艺流程1460cm处为-CH2的面内弯曲振动峰，1090cm