盐酸环丙沙星的生产工艺规程2

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1、SDF-MF-301-01盐酸环丙沙星的生产工艺规程起草人：起草日期：年月日审阅人：审阅日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日执行日期：年月日颁发部门：生产技术部（2份）、质量保证部（2份）、设备部（1份）第一章19目录第一章产品概述3第二章物料的规格、质量标准3第三章化学方程式和工艺流程图7第四章工艺过程10第五章中间体和半成品质量标准和检验方法11第六章技术安全与防火（包括劳动保护、环境卫生）12第七章综合利用与三废治理15第八章操作工时与生产周期（小试）16第九章劳动组织与岗位定员16第十章设备一览表17第十一章原材料、动力

2、消耗定额和技术经济指标17第十二章物料平衡（中试）18第十三章补充部分1919第一章产品概述一、产品名称1.中文名：盐酸环丙沙星2.拼音名：YansuanHuanbingshaxing3.英文名：CiprofloxacinHydrochloride4.化学名：1-环丙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸盐酸盐一水合物二、产品结构式1.分子式：C17H18FN3O3·HCl·H2O2.分子量：385.82三、执行标准：《中国药典》2010版、国药准字H33022262、页码1030四、理化性质1.形状：本品为白色至微黄色结

3、晶性粉末；几乎无臭，味苦。2.溶解性：本品在水中溶解，在甲醇或乙醇中极微溶解；在丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷中几乎不溶。五、药理作用：临床主要用于敏感菌所致的呼吸道、泌尿道、消化道、皮肤软组织等的感染及胆囊炎、胆管炎、中耳炎、副鼻窦炎、淋球菌性尿道炎等。六、包装规格：25kg/桶1.包装材料：纸板桶2.贮藏：遮光，密闭保存。第二章物料的规格、质量标准规格标准编号质量指标备注19编号试剂名包装规格项目指标013,4-二氟苯胺药用级3863-11-4性状外观无色至淡黄色透明液体≥99%200公斤桶装沸点77/7mmHg水溶性略溶于水旋光度1.513002乙氧基

4、亚甲基丙二酸二乙酯试剂级87-13-8性状无色透明粘稠液体≥90%本品以塑料桶或内胆为塑料的双层桶包装，净重200kg。沸点280℃水溶性不溶于水旋光度不确定03十六烷试剂级544-76-3性状无色液体≥95%试剂盒，以100ml为单位沸点287.149℃不溶于水19水溶性旋光度1.43304DMF试剂级68-12-2性状无色透明液体玻璃瓶外木箱，内衬不燃材料或铝桶、镀锌铁桶沸点153℃水溶性可溶旋光度0.94º05溴代环丙烷试剂级4333-56-6性状浅黄色至无色透明液体含量≥98.5%(GC)5LUN塑料桶或50LUN钢塑桶沸点水溶性旋光度06冰醋

5、酸试剂级64-19-7性状无色透明液体，有刺激性气味。117.9℃19沸点水溶性溶于水旋光度不确定07浓盐酸工业级36%-38%。7647-01-0性状无色或微黄色发烟液体，有刺鼻的酸味。玻璃钢罐沸点57℃水溶性溶于水旋光度不确定08DMSO药用DMSO性状无色液体PE塑料桶沸点189℃水溶性溶于水旋光度1909无水哌嗪医药级99%110-85-0性状无色透蛤针状或叶状结晶25公斤/桶沸点146-148ºC水溶性旋光度第一章化学方程式和工艺流程图主反应：副反应:19辅助反应2、工艺流程图、193,4-二氟苯胺8.3g乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯13.42g

6、搅拌，缓慢升温至130℃缓慢升温至250℃十六烷41.4g6,7-二氟-1,4-二氟-4氧-3-喹啉羧酸乙酯搅拌，冷却至80℃，反应8h，过滤，冷却DMF40ml溴代环丙烷4.44g在10mlDMF中的溶液1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸水10ml冰醋酸3ml浓盐酸3ml80℃反应2h，倒入冰水中得固体，过滤，水洗191-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸DMSO20ml无水哌嗪3g95℃下搅拌，反应6h，用醋酸调pH=7，过滤盐酸环丙沙星第一章工艺过程配料比（质量比）3,4-二氟苯胺：乙氧基亚甲基丙二

7、酸二乙酯：十六烷：DMF：溴代环丙烷：水：冰醋酸：浓盐酸：DMSO：无水哌嗪=14.54:23.51:72.53:214.39:20.17:110.13:34.69：38.95:119.3:26.09操作过程（1）．6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯（A）的制备在四颈瓶中加入3,4-二氟苯胺8.3g，乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯13.42g，搅拌，缓慢升温至130℃，加入十六烷41.4g，缓慢升温至250℃，反应80min，冷却，过滤，得浅咖啡色晶体13.74g，P＞250℃，产率97%（2）．1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-

8、氧-3-喹啉羧酸乙酯（B）的制备19化合物A5.3g，DMF40ml，搅拌，在80℃滴加溴代丙