固相萃取柱常见问题及对策 spe问题

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1、问题可能的原因解决方法回收率低柱活化条件不恰当根据固定相的不同正确活化SPE小柱反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管体积或3倍柱床体积正相填料：非极性有机溶剂如正己烷等，1倍柱管体积或3倍柱床体积离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱；调整样品溶剂的PH值，增加目标组分在固定相中的作用力；改变样品溶剂的极性，降低目标组分在溶剂中的作用力。清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂载样时流速过快重力

2、自然载样或控制载样流速≤1ml/minSPE小柱太小用更大规格的SPE小柱；用选择性更强的SPE小柱；用载样量更大的SPE小柱洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分充分抽干冲洗溶剂洗脱不充分增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱洗脱时流速过快或过慢控制流速1-2ml/min目标成分不能从SPE小柱上洗脱固定相对目标组分选择性太强选择对被分析物保留较弱的小柱；选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸碱目标成分，调节洗脱剂的PH值，减弱固定相对目标组分的选择性SPE小柱规格太大增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱洗脱剂

3、用量不足增加洗脱剂洗脱时流速过快或过慢控制流速1-2ml/min洗脱剂洗脱能力太弱调节洗脱剂的PH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成分）；改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的洗脱能力重现性差上样前柱床干涸重新活化SPE小柱超出小柱的载样能力减小载样量，或用规格更大的SPE小柱载样过程流速过高降低流速，重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min清洗溶剂洗脱能力太强降低清洗溶剂洗脱强度洗脱流速过快先让洗脱液渗透小柱，再对小柱抽真空或加压，控制流速1-2ml/min洗脱剂分两次加入洗脱剂用量不足增加洗脱剂的用量或者用

4、更小规格的SPE小柱干扰物清洗不干净固定相对干扰物的选择性太强选择合适的清洗液，有选择性的将干扰物清洗掉选择对目标组分专属性更强的SPE小柱固定相残留的干扰物活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱操作过程流速过低样品中含有过多的颗粒物质载样前过滤或离心样品溶液或改用溶解能力更强的样品溶剂样品溶液粘度过大使用洗脱力弱的溶剂稀释样品或改用溶解力更强的样品溶剂真空度不够检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度样品量过大样品量大于萃取小柱的载样量采用规格更大的SPE小柱萃取效率差，失败方法选择错误选择具有不同萃取模式的固定相或采用

5、其他分析方法