流延法制备聚酰亚胺薄膜工艺研究

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1、流延法制备聚酰亚胺薄膜工艺研究Ξ培Ξ王伟,来育梅,孙琳,程茹,黄(南京工业大学化学化工学院,江苏南京210009)摘要:以均苯四甲酸二酐、4,4′2二胺基二苯醚为原料,通过缩聚反应制备了聚酰胺酸,采用凝胶渗透色谱(GPC)考察了反应时间对产物重均摩尔质量的影响;测定了干燥过程中聚酰胺酸凝胶膜溶剂含量的变化;并利用电子万能试验机研究了聚酰胺酸薄膜的拉伸工艺。结果表明:聚酰胺酸的适宜反应时间为6h,此时其重均摩尔质量趋于稳定。随着干燥温度的升高和时间的延长,凝胶膜的溶剂含量逐渐减少。分析得到较好的拉伸条件是干燥温度为130℃,溶剂质量分数为30%左右的凝胶膜。聚酰亚胺薄膜

2、经拉伸后,其拉伸强度和模量均随拉伸比的增大而增加。关键词:聚酰胺酸;薄膜;拉伸;聚酰亚胺中图分类号:TQ323文献标识码:A文章编号:1005-5770(2006)01-0015-03InvestigationonTechnologyforPreparationofPolyimideFilmbyDoctor2bladeCastingProcessWANGWei,LAIYu2mei,SUNLin,CHENGRu,HUANGPei(CollegeofChemistryandChemicalEng1,NanjingUniversityofTechnology,Nanjing

3、21009,China)Abstract:Polyamideacidwaspreparedbymeansofpolycondensation,takingPMDAandODAasrawmate2rials,andtheeffectofreactiontimeonthechangeoftheweight2averagemolarmassofpolyamideacidwasmea2suredbygelpermeationchromatography(GPC)1Thechangeofsolventcontentofpolyamideacidfilmduringdryingw

4、asdeterminedbyconstanttemperatureoven,andthestretchingtechnologyforthefilmwasinvestigatedbyelec2tronicuniversaltestingmachine1Theresultsshowedthatthefeasiblereactiontimeforpolyamideacidwas6h,atthistimetheweightaveragemolarmasswenttostable1Thesolventcontentofpolyamideacidfilmdecreasedwit

5、htherisingofthedryingtemperatureandtheprolongationofthedryingtime1Asuitablestretchingconditionwasthatthedryingtemperaturewas130℃andthesolventmassfractionwasabout30%1Afterthestretchingthetensilestrengthandmodulusofthefilmincreasedwiththeincreaseofthedrawratio1Keywords:PolyamideAcid;Film;

6、Stretching;Polyimide聚酰亚胺是一类具有酰亚胺环结构特征的高性能聚合物材料,其力学性能、电学性能、抗辐射性能优良,这在升温过程中表现得尤为明显1。其各类制品如薄膜、粘合剂、涂料、层压板和塑料等已广泛应用于航空航天、汽车、精密仪器等诸多领域2。而聚酰亚胺薄膜是目前耐热性最好的有机薄膜,长期使用温度高达300℃以上;由于其具有优良的综合性能,在航空航天工业、电气电子工业和信息产业等领域具有许多用途3。聚酰亚胺薄膜的成型方法主要有流延法、浸胶法、挤出拉伸法和溶胀拉伸法,对于均苯型聚酰亚胺薄膜工业生产方法是流延拉伸成型工艺4。为更好地指导生产,对流延法制备聚

7、酰亚胺薄膜的小试研究很重要。为此,本文以PMDA/ODA体系为基础,从聚酰胺酸的合成、干燥脱溶剂到薄膜成型后试样力学性能的表征等方面进行了一系列的研究,并对拉伸工艺进行了一定的选择。1实验部分111实验原料均苯四甲酸二酐(PMDA):薄膜级,江苏溧阳龙沙化工有限公司;4,4′2二胺基二苯醚(ODA):工业级,江苏常熟汇顺化工有限公司;N,N′2二甲基乙酰胺(DMAc):工业级,韩国三星精细化工公司。112测试方法摩尔质量及其分布:美国安捷伦公司1100系列Ξ联系人phuang@njut1edu1cn,025-83587175作者简介:王伟,1979年

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