钨精矿中钼的测定mgc25

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1、崇义章源钨制品有限公司版本：1修改日期文件编号共3页修订状态：0ZYSPMGC25第1页钨精矿中钼的测定1.方法提要：试样在铁坩埚中以过氧化钠熔融，用水浸出，使钼与大部分铁、锰、铜、铋、钙等分离，用柠檬酸掩蔽钨，以铜盐为催化剂，在稀硫酸溶液中，用硫脲将钼还原成五价，然后与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度（硫氢酸盐光度法测定钼量，测定范围：0.005～0.500%）。2.试剂：2.1过氧化钠2.2氢氧化钠溶液（5%）2.3无水乙醇2.4硫酸――柠檬酸――硫酸铜混合溶液：称取200克柠檬酸，置于1000毫升烧杯中，加入

2、400毫升水，待溶解完全后，加入330毫升硫酸（1＋1），0.20克硫酸铜，用水稀释至1000毫升混匀。2.5硫脲――硫氰酸铵混合溶液：100毫升溶解液中含8克硫脲，50克硫氰酸铵。2.6钼标准贮存溶液：称取0.1500克（注经5500C灼烧过的纯三氧化钼99.95%以上），置于250毫升烧杯中，加适量的氢氧化钠溶液（5%），加热至溶解完全冷却后，用氢氧化钠溶液（5%）移入1000毫升容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液1毫升含100微克钼。2.7钼标准溶液：移取10.00毫升上述钼标准贮存溶液，置于100毫升容量瓶中，用氢氧化钠溶液（5%）稀释至

3、刻度，混匀此溶液1毫升含10微克钼。3.分析步骤：3.1称取矿样0.5克于30毫升铁坩锅中，加入约4克过氧化钠，置于750～8000C崇义章源钨制品有限公司版本：1修改日期文件编号共3页修订状态：0ZYSPMGC25第2页钨精矿中钼的测定高温炉中熔融3～5分钟，在熔融过程中摇动1－2次，取出稍冷。3.2将坩锅置于预先盛有约50毫升沸水的250毫升烧杯中，浸取完全后，用水洗净坩锅，如出现紫色或绿色应趁热滴加无水乙醇至颜色消失。冷却后，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，移取10.00毫升溶液，置于25毫升比色管中。3.3用硫酸――柠

4、檬酸――硫酸铜混合液稀释至刻度（25毫升）混匀，加入1.0毫升硫脲――硫氰酸铵混合液混匀，放置30分钟，随同试样做空白试验。3.4将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试样空白作参比，于分光光度计波长460nm处测其吸光度。4.标准溶液的测定：移取钼的含量为0、10、20、30……微克钼标准溶液，置于一组25毫升比色管中，补加氢氧化钠溶液（5%）至体积为10毫升，以下按分析步骤进行。5.分析结果的计算：按下式计算钼的百分含量：Mo（％）=R×10-6×100W×V1/V式中：R:自工作曲线上查得的钼量（微克）V：试液总体积（毫克）V1：分取试液体积（

5、毫升）W：称取试样量（克）崇义章源钨制品有限公司版本：1修改日期文件编号共3页修订状态：0ZYSPMGC25第3页钨精矿中钼的测定6.允许差：实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差：钼量％允许差％0.005－0.0100.002＞0.010－0.0200.004＞0.020－0.0500.006＞0.050－0.100.010＞0.10－0.200.020＞0.20－0.500.040批准栏审批人：年月日