高效液相色谱仪（agile 1100型）操作规程

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1、高效液相色谱仪（Agile1100型）操作规程一、开机1、开机前准备：流动相使用前必须过0.45um的滤膜（有机相的流动相必须为色谱纯；水相必须用新鲜注射用水，不能使用超过3天的注射用水，以防止长菌或长藻类）；把流动相放入溶剂瓶中。A瓶：为水相B瓶：为有机相。2、打开电脑，选Win2000，进入Win2000界面。3、双击CAGBoodpserver图标，放大CAGBoodpserver小图标，出现窗口，5min内打开液相各部件电源开关，等待1100广播信息后，表示通讯成功连接，关闭CAGBoodpser

2、ve窗口。4、双击online图标，仪器自检，进入工作站。该页面主要由以下几部分组成：——最上方为命令栏，依次为File，RunControl，Instrumen…等；——命令栏下方为快捷操作图标，如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等；——中部为工作站各部件的工作流程示意图；依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告；——中下部为动态监测信号；——右下部为色谱工作参数：进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。4、从“View”菜单中选择“Metho

3、dandcontrol”画面。二、编辑参数及方法1、开始编辑完整方法：从“Method”菜单中选择“Newmethod”，出现DEF-LC.M，从“Method”菜单中选择“Editentiremethod”，选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项，单击OK，进入下一画面。2、方法信息：在“MethodComments”中加入方法的信息，如方法的用途等。单击OK，进入下一画面。3、泵参数设定：进入“Setuppump”画面，在“Flow”处输入流量，如1ml/min；在“Solv

4、entB”处输入有机相的比例如70.0，（A=100-B），也可在Insert一行“Timetable”，编辑梯度；输入保留时间；在“PressureLimitsMax”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。单击OK，进入下一画面。4、DAD检测器参数设定：进入“DADsignals”画面，输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽（参比波长带宽默认值为100nm）；选择Stoptime：asPupm；在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”：选All；如只进行正常检测，则可选None；范围Ran

5、ge：可选范围为190~950nm；步长Step可选2.0nm；阀值：选择需要的灯；Peakwidth（Responsetime）即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽，可选“2s”或4s；Slit-：狭窄缝，光谱分辨率高；宽时，噪音低。可选4nm单击OK，进入下一画面。5、进入“SignalDetails”画面，单击OK，进入下一画面。6、进入“EditIntegrationEvents”（编辑积分结果）画面，单击OK，进入下一画面。7、进入“Specifyreport”（积分参数）画面，单击OK，进入下一

6、画面。8、进入“Instrumentcurves”画面，单击OK，进入下一画面。9、进入“RunTimechecklist”（运行时间表）画面，选择“DateAcquistition”和“StandardDateAnalsis”，单击OK，完成参数设定，回到工作站画面。10、单击“Method”菜单，选中“Savemethodas”，输入文件名，单击OK。（路径：eHPCHEM1methods***）注：如果调用一个方法，则在“Method”菜单，选中“Loadmethod”，选方法名，单击OK。

7、11、从菜单“View”中选择“Onlinesignal”，选中Window1，然后单击Change钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点OK。（如同时检测二个信号，则重复11，选中Window2）。三、运行样品1、单击泵（Pump）图标下面的小瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积，并且选停泵体积。单击OK。2、手动打开Purge阀：逆时针转2~3圈。3、单击泵（Pump）图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入泵编辑画面。设Flow：5ml/min，单击OK。4、开泵：直接点Pump图标下

8、面的泵开关小图标，或单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pumpcontrlo选项，选中On，单击OK。5、系统开始排液（Purge），直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续排液，直到所有通道无气泡为止。（每个管线内液体约20ml，在5ml/min的流速下，均需4~5min才能排完）6、单击泵（Pump）图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入泵编辑画面。把Flow改为0.5~1.0ml/m