环境监测综合实习报告（室内部分） 地表水中化学需氧量(codcr)的测定

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1、环境监测综合实习报告（室内部分）地表水中COD的测定学院：专业：学号：姓名：地表水中化学需氧量(CODcr)的测定一、综合实习的目的、意义：1．通过综合实习让学验方生自己制定实案，熟悉实验准备全过程，练习试剂配置，锻炼学生综合分析能力和动手能力2.进一步掌握水质监测中布点、采样以及样品分析测定的方法，能对监测数据进行合理的分析，并能够运用监测数据进行水环境质量评价；能够科学地处理监测数据的能力，培养对监测结果综合分析和评价能力。3.加强对所学知识的理解掌握,使所学知识与实际相结合,加强与同学间的

2、集体合作精神,增强组织纪律性及对实验室各项规章制度的遵守。4.进一步熟练掌握中重铬酸钾法测定水中COD的实验操作二、实习任务：对校园环境地下水进行监测三、实验项目：学校周围地表水中CODcr测定四、实验原理在强酸性溶液中，加入一定量的重铬酸钾，在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流，氧化水样中还原性物质。过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵用量算出水样中还原性物质消耗的氧的质量浓度。五、药品试剂、仪器设备除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，

3、试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 (一)试剂1 .硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 5.2 硫酸汞(HgSO4)，化学纯。 5.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 5.4 硫酸银－硫酸试剂：向500mL硫酸(5.3)中加入5g硫酸银(5.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 5.5 重铬酸钾标准溶液： 5.5.1 浓度为C(1／6 K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 

4、5.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 5.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(5.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 5.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(5.5.1)准确标定此溶液(5.6.1)的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液(5.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(5.3)，混匀，冷却后，加3滴

5、(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(5.7)，用硫酸亚铁铵(5.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 5.6.3：硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定： c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=10.000.250/V=2.50.V式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。  5.7 1，10－菲咯啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的

6、水中，加入1.5g1，10－菲咯啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。 （二）、仪器设备5.8 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。 5.9仪器设备:电炉子分析天平5.10实验用品50mL酸式滴定管移液管锥形瓶玻璃棒 小漏斗量筒石棉网胶皮管称量纸药匙 防爆沸玻璃珠。六、试验方法：重铬酸钾法测定地表水中COD七、实验步骤1、采样和样品 评价范围：梳洗河南校区段生活桥南,生活桥北,双龙河采样时间：2天采样时段：12月8号上午8点前12月

7、9号上午8点前12月9号下午14点前采样点数：每次3个,一共9个水样采集方式：学生自采（胶皮管，重物，绳子，双孔瓶塞）采样地点：梳洗河生活桥南梳洗河生活桥北双龙河水样数量：5公斤注：采样要求采样时不要搅动水底部的沉积物，水样必须注满容器，不留空间，并用水封口1.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。1.2 试料的准备将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。 这一部分可单列一部分2、 步骤 2.1   水样的测定：取20mL水样于锥形瓶中,于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆

8、沸玻璃珠，摇匀。 将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。 冷却后，用30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。 溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲咯啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。2.2 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替