实验四 地表水中氨氮含量的测定

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1、实验四地表水中氨氮含量的测定一实验目的（1）.熟悉分光光度计的使用方法（2）掌握标准曲线的绘制和有关的计算二实验原理水中氨氮在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，在（0~50）ug/50mL的范围内，其色度与氨氮含量成正比，可利用比色法测定。该方法检出限为0.01mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。三试剂（1）不含氨蒸馏水。每升蒸馏水中假如2mL硫酸（分析纯）和少量KMnO4（分析纯），用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集蒸馏液；或用10g强酸性阳离子交换树脂于4L蒸馏水中共摇；或让蒸馏水通过这种离子交换树脂柱来制备大量不含氨蒸馏水。（2）NaOH溶液

2、（2mol/L）。称取4.0gNaOH（分析纯）溶于50mL蒸馏水中。（3）50g/L水杨酸溶液。1）称取1.0g水杨酸（分析纯）于100mL烧杯中，假如5mLNaOH溶液溶解。2）另称取1.0g酒石酸钾钠溶于15mL蒸馏水中。3）上述两者合并。（4）10g/L亚硝基铁氰化钠溶液。称取亚硝基铁氰化钠0.10g溶于10mL蒸馏水中（5）NaCLO原液。NaCLO试剂有效氯不低于5.2%次氯酸钠的标定称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。再加1.00mL次氯酸钠试剂，加1.0mL（1+3）盐酸溶液，摇匀。暗处放置3min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1m

3、L5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算CNaCLO（mol/L）=CNa2S2O3（mol/L）*V（mL）/（1.00（mL）*2）NaCLO加入量（mL）1.001.001.00Na2S2O3消耗体积（mL）4.204.204.30Na22O3平均消耗体积（mL）4．23NaCLO平均浓度（mol/L）0.212CNaCLO（mol/L）=CNa2S2O3（mol/L）*V（mL）/（1.00（mL）*2）（6）0.05mol/LNaCLO使用液。吸取NaCLO试剂

4、xmL，X=（25.0mLx0.05mol/L）/CNaCLO（mol/L）将算得的x置于50mL比色管中，用NaOH溶液（2mol/L）定容至25刻度处，摇匀。代入上步得X=5.90mL（7）NH4CL标准储备液A。称取0.3819g于105oC干燥2小时的NH4CL溶于少量不含氨的蒸馏水中，转移入100mL容量瓶中，用不含氨的蒸馏水中定容。此时，1.00mL样品中含1.00mgNH3-N。（8）NH4CL标准使用液B。吸取NH4CL标准溶液A液1.00mL于100mL容量瓶中，用不含氨的蒸馏水中定容。此时，1.00mL样品含0.0100mgNH3-N四测定步骤1，标准曲线的绘制取10mL

5、比色管6支，分别加入NH4CL标准使用液B0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00Ml.用不含氨的蒸馏水定容至10mL刻度处。各加入0.50mL水杨酸溶液（50g/L），摇匀；再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）和0.10mLNaCLO使用液（0.05mol/L），混匀，混匀后，室温大于20度时放置30分钟。用分光光度计测定各管吸光度，测定波长为698nm，10mm比色皿，以不含氨蒸馏水为参照。以NH4CL标准系列的含量（相当于NH3-N微克数）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。2，样品测定采样后，吸取适量VxmL澄清水样于10mL比色管中，用不含氨的蒸馏水稀

6、释至刻度。按上述绘制标准曲线的步骤测定吸光度，根据标准曲线，通过查取或计算求算出样品中氨氮的含量MNH3-N（ug）。五结果计算及标准曲线图次氯酸钠消耗体积（mL）4.204.204.32次氯酸钠浓度（mol/L）0.210.210.2160.212x值（mL）5.90样品吸光度0.2190.2080.234平均值0.220稀释后样品氨氮浓度（mg/L）0.000179原样品氨氮浓度（mg/L）0.00894六注意事项如果水样干扰物质过多，可以先将水样先蒸馏后在进行测定