苯甲酸和萘的分离

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1、南昌大学实验报告实验项目名称：二组分有机混合物（苯甲酸和萘）的分离和提纯学生姓名：学号：专业班级：实验类别：□基础□专业实验类型：□验证□综合□设计□创新实验要求：□必修□选修实验日期：2008.11.29实验成绩：一、实验目的1．了解苯甲酸和萘的基本性质2．掌握固体有机混合物的分离原理及方法3．复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术二、实验基本原理（或主、副反应式）苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。但是，苯甲酸可以和氢

2、氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。反应方程式：三、实验装置图分液漏斗蒸馏装置四、主要试剂及主、副产物的物理常数名称相对分子量性状相对密度熔点（℃）沸点（℃）溶解度水醇醚苯甲酸122.13晶体粉末1.0749122.42490.2146.666萘128片状晶体1.16280.6217.9不溶易溶易溶乙醚74.12油状液体0.7135-116.234.6不溶易溶——五、主要试剂

3、规格及用量名称规格用量苯甲酸分析纯1g萘分析纯1g乙醚新蒸20mL氢氧化钠5%水溶液30mL六、实验操作步骤称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之充分溶解。将以上溶液转移至分液漏斗中，每次加入10mL5%NaOH水溶液洗涤三次。水层从分液漏斗活塞放出，乙醚层从分液漏斗上口倒出。乙醚层中加入无水氯化钙干燥30min左右，过滤。将所得滤液转移至蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，收集34～38℃馏分（乙醚），剩余液体（萘）倒在表面皿上。乙醚测量体积，回收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，

4、称量。水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。实验步骤流程图称2g苯甲酸+萘于100mL锥形瓶中，加20mL乙醚充分溶解转移至分液漏斗中，每次用10mL5%氢氧化钠水溶液洗涤三次乙醚层加无水氯化钙干燥30min，过滤，蒸馏，收集34～38℃馏分，测体积剩余液体转移至表面皿，冷却结晶，收集晶体，干燥，称量水层加浓盐酸酸化至呈明显酸性，充分冷却结晶待晶体完全析出，抽滤，所得晶体干燥，称量七、实验数据记录苯甲酸所得产量：1.40g理论产量：1.00g萘所得

5、产量：0.78g理论产量：1.00g八、实验注意事项1．用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全2．用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用3．乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。4．蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。5．水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸

6、变红即可。九、实验讨论及心得体会本次实验为一次设计性实验,我在做实验前通过查询资料和总结以前实验经验设计出设计实验报告,在实验操作前我组两个人讨论了具体实验步骤,实验中我们认真的完成了所设计的实验步骤,分离所得的萘为0.78g,而苯甲酸为1.40g,与理论值存在一定偏差，通过分析得到以下可能原因：a、萘没有结晶完全而使有所损耗b、蒸馏后有部分萘仍在蒸馏瓶中无法转移c、所得的苯甲酸没有干燥完全就去称重通过以上分析，我觉得有些操作导致的损失可以避免，所以我在以后的实验中保持严谨的态度。我通过本次实验，我学会了如何去设计

7、一个实验，如何和搭档讨论进行实验操作，通过这次分离萘和苯甲酸的实验，我了解了苯甲酸和萘的基本性质，掌握了固体有机混合物的分离原理及方法，复习了萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术，巩固和进一步熟悉了减压过滤、重结晶基本操作的原理和方法，，通过误差分析可能原因进一步更深理解设计实验的原理和设计实验操作，养成了严谨的态度，懂得了在实验的设计、预习及操作过程中要注意细节，严谨操作。十、实验参考文献《化学实验教程》